Page 54 - 《中国药房》2021年21期

50 100
80
40 y＝－0.733 5x+46.358 0
2
R ＝0.958 8 mV 60
30 U， 40
L *
20 20
0
10
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
t，min
0
0 10 20 30 40 50 A. S6样品放大图谱
t，min
*
A. L 与炮制时间的回归曲线 2 000
1 800
20
1 600
15 1 400
1 200
a * 10 mV
2
y＝－0.128 3x +2.606x+3.258 3 U， 1 000
R ＝0.932 6 800
2
5
600
0 400
0 10 20 30 40 50
t，min 200
B. a 与炮制时间的回归曲线
*
0
40 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
y＝－0.388 6x+35.076 0 t，min
R ＝0.865 5
2
30 B. S0～S15样品叠加图
注：峰 3 为 5-HMF；峰 5 为绿原酸；峰 8 为咖啡酸；峰 10 为阿魏酸；
b * 20
峰27为苍术素
10 Note：peak 3 is 5-HMF；peak 5 is chlorogenic acid；peak 8 is cof-
feic acid；peak 10 is ferulic acid；peak 27 is atratylodin
0
0 10 20 30 40 50 图4 麸炒北苍术饮片炮制过程样品的UPLC指纹图谱
t，min
*
C. b 与炮制时间的回归曲线 Fig 4 UPLC fingerprint of sample of A. chinensis de-
图3 麸炒北苍术饮片炮制过程样品粉末的色度值与炮 coction piece stir-fired with bran during pro-
制时间的回归分析结果 cessing
Fig 3 Regression analysis result of chromatic values 由表4可知，随着炮制时间的延长，麸炒北苍术饮片
and processing time of sample powder of A. chi- 炮制过程样品的色谱峰相对峰面积呈一定动态变化规
nensis decoction piece stir-fired with bran 律：峰1、峰2的相对峰面积先增加后减少；峰3（5-HMF）
during processing 的相对峰面积增加；峰 4～峰 27 的相对峰面积均减少，
考察等内容进行赘述，而主要对麸炒北苍术饮片炮制过 且炮制45 min后，峰15已无法检出。
程样品间的相似度进行评价，并分析27个色谱峰的相对 2.4 麸炒北苍术饮片炮制过程样品的浸出物、挥发油含
峰面积在炮制过程中的动态变化情况（未检测到的色谱 量的测定
峰的相对峰面积以0计算）。 2.4.1 水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量测定 （1）
2.3.1 相似度评价 以S0样品的色谱图为参照图谱，采 水溶性浸出物：取麸炒北苍术饮片炮制过程样品（S0～
用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A 版）》进 S15）粉末约2 g，精密称定，置于150 mL的锥形瓶中，加
行相似度评价。结果显示，S0～S15 样品的相似度分别 水 50 mL，参考 2020 年版《中国药典》（四部）通则“2201
为 1.000、0.999、0.993、0.990、0.973、0.925、0.887、0.872、 浸出物测定法”项下的水溶性浸出物测定法中的热浸法
[12]
0.762、0.612、0.530、0.461、0.444、0.284、0.214、0.088。由 进行测定 ，结果见表5。（2）醇溶性浸出物：取麸炒北苍
此可知，麸炒北苍术饮片随着炮制时间的延长，其样品 术饮片炮制过程样品（S0～S15）粉末约 2 g，精密称定，
相似度呈逐渐降低的趋势，这表明北苍术饮片经炮制后 置于150 mL的锥形瓶中，加乙醇50 mL，参考2020年版
化学成分发生了明显变化。 《中国药典》（四部）通则“2201 浸出物测定法”项下的醇
[12]
2.3.2 色谱峰的相对峰面积测定 结合本课题组前期 溶性浸出物测定法进行测定 ，结果见表5。
[11]
研究可知，峰1为北苍术麸炒后所产生的新成分 ，基于 2.4.2 挥发油的含量测定 取麸炒北苍术饮片炮制过
此，峰1以S1样品的色谱峰峰面积作为基准“1”，其余色 程样品（S0～S15）粉末约60 g，精密称定，置于1 000 mL
谱峰均以S0样品的各色谱峰峰面积作为基准“1”，采用 的圆底烧瓶中，加水360 mL，参考2020年版《中国药典》
相对峰面积进行相对定量，测定麸炒北苍术饮片炮制过 （四部）通则“2204 挥发油测定法”项下的甲法进行测
[12]
程样品的27个色谱峰的相对峰面积，结果见表4。 定 ，结果见表5。

·2608 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 21 中国药房 2021年第32卷第21期