Page 64 - 《中国药房》2021年20期
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表10 新落新妇苷等6种成分的外标法与QAMS法的含量测定结果(mg/g)
Tab 10 Contents of 6 components as neoastilbin measured by ESM and QAMS(mg/g)
新落新妇苷 落新妇苷 新异落新妇苷 异落新妇苷 槲皮苷 黄杞苷
编号
外标法 QAMS法 RD,% 外标法 外标法 QAMS法 RD,% 外标法 QAMS法 RD,% 外标法 QAMS法 RD,% 外标法 QAMS法 RD,%
S1 1.206 7 1.295 6 3.55 51.349 6 0.413 0 0.416 0 0.36 4.749 1 4.586 7 1.74 4.642 5 4.581 2 0.66 1.198 2 1.270 2 2.92
S2 1.147 1 1.231 6 3.55 56.495 1 0.461 6 0.458 2 0.37 4.864 6 4.698 2 1.74 6.349 6 6.265 7 0.67 2.645 1 2.804 1 2.92
S3 0.561 7 0.603 1 3.55 46.361 1 0.138 1 0.139 1 0.36 2.966 2 2.864 8 1.74 5.547 2 5.473 8 0.67 0.970 6 1.028 9 2.92
S4 1.131 5 1.214 9 3.55 64.867 0 0.454 8 0.458 1 0.36 4.760 4 4.597 6 1.74 6.833 2 6.742 9 0.67 3.767 8 3.994 3 2.92
S5 0.816 6 0.876 8 3.55 71.709 8 0.427 6 0.430 8 0.37 4.784 0 4.620 4 1.74 7.231 2 7.135 6 0.67 3.263 3 3.459 4 2.92
S6 0.847 0 0.908 5 3.55 60.456 8 0.518 4 0.522 3 0.37 4.122 1 3.981 2 1.74 7.070 3 6.976 8 0.67 5.592 1 5.928 2 2.92
S7 1.925 3 2.067 2 3.55 63.172 3 0.534 9 0.538 9 0.37 6.137 2 5.927 3 1.74 7.184 5 7.089 5 0.67 12.641 9 13.401 5 2.92
S8 1.118 7 1.201 1 3.55 126.342 1 0.798 8 0.804 7 0.37 8.857 8 8.554 8 1.74 11.523 3 11.371 1 0.66 9.535 0 10.108 0 2.92
S9 0.367 2 0.394 2 3.55 70.988 0 0.775 3 0.781 0 0.37 4.025 7 3.888 2 1.74 9.209 2 9.087 5 0.67 7.026 2 7.448 4 2.92
平方欧氏距离
0 5 10 15 20 25 3.000 00
S4
S5 S7
2.000 00
S6
S1
1.000 00
S2 S1
元件2
S3 S4 S2
0
S9 S6
S3 S5 S8
S7
S8 -1.000 00
图2 9批罗汉茶样品的聚类分析树状图 S9
Fig 2 Dendrogram for cluster analysis of 9 batches of
-2.000 00
E. roxburghiana
-2.000 00 -1.000 00 0 1.000 00 2.000 00 3.000 00
2.12 主成分分析 元件1
图3 9批罗汉茶样品的主成分分析二维投影图
采用SPSS 22.0软件,以6种待测成分的峰面积为变
Fig 3 Two dimensional projection of principal compo-
量进行主成分分析。结果显示,主成分 1 的特征值为
nent analysis for 9 batches of E. roxburghiana
3.792,方差贡献率为 63.204%;主成分 2 的特征值为
1.292,方差贡献率为 21.541%。以特征值大于 1 为标 3 讨论
准 ,选取前2个作为主成分。结果显示,前2个主成分 虽然本研究测定的 6 种成分均为黄酮类化合物,但
[16]
的累计方差贡献率为 84.745%,表明前 2 个主成分可以 采用二极管阵列检测器进行全波长扫描后发现,新落新
反映样品的整体信息。结果见表11。 妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷均
表 11 6 个主成分的特征值、方差贡献及累计方差贡 在 254 nm 波长处有最大吸收峰,而槲皮苷则在 291 nm
献率 波长处有最大吸收峰。在“2.1”项波长条件下,各待测成
Tab 11 Eigen value,variance contribution and cumu- 分色谱峰峰形良好,基线平稳且干扰较小,故于 254 nm
lative variance contribution rate of 6 princi-
波长下检测新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落
ple components
新妇苷、黄杞苷,于291 nm波长下检测槲皮苷。本课题
主成分 特征值 方差贡献率,% 累计方差贡献率,% 组前期考察了乙腈-水、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-0.1%
1 3.792 63.204 63.204
2 1.292 21.541 84.745 磷酸溶液、乙腈-0.1%甲酸溶液等不同流动相体系的分
3 0.502 8.359 93.104 离效果,结果发现,在流动相中加入适量的酸可使各成
4 0.402 6.696 99.800 分色谱峰峰形得到明显改善;当以乙腈-0.1%甲酸溶液
5 0.010 0.169 99.970
6 0.002 0.030 100. 为流动相时,各成分色谱峰峰形及分离度均较好且出峰
采用 SPSS 22.0 软件,以第 1、第 2 主成分为变量绘 时间较适宜,故选择乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相。为
制二维投影图(图3)。由图3可知,S8、S7、S9 位于图右 使分析时间缩短并将各成分有效分离,本课题组还对等
侧,其余批次位于左侧;而 S8 位于最右侧,该结果与聚 度洗脱和梯度洗脱进行了比较,结果发现,等度洗脱即
类分析结果基本一致。 可以满足上述实验要求,故选择等度洗脱。
·2490 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 20 中国药房 2021年第32卷第20期