Page 61 - 《中国药房》2021年20期

对照品溶液（Ⅱ）。 苷、黄杞苷峰面积的RSD分别为1.20％、0.15％、1.36％、
2.2.2 供试品溶液 取罗汉茶药材粉末（过四号筛） 1.98％、0.21％、0.52％（n＝6），表明方法精密度良好。
0.25 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 2.6 重复性试验
mL，密塞，称定质量，超声（功率 360 W，频率 45 kHz）处 取同一罗汉茶药材粉末（编号S2）6份，每份约0.25 g，
理 30 min，放冷，再次称定质量，用甲醇补足减失的质 精密称定，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按
量，摇匀，滤过，取续滤液，再经 0.22 μm 微孔滤膜滤过， “2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计
即得供试品溶液。 算6种待测成分的含量。结果显示，新落新妇苷、落新妇
2.2.3 空白溶液 以甲醇为空白溶液。 苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、槲皮苷、黄杞苷含量的
2.3 系统适用性试验 RSD分别为2.77％、2.23％、1.70％、2.22％、1.72％、2.61％
取上述混合对照品溶液（Ⅰ）、供试品溶液和空白溶 （n＝6），表明方法重复性良好。
液各适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图 2.7 稳定性试验
（图 1）。由图 1 可知，混合对照品溶液与供试品溶液在 取同一供试品溶液（编号 S2），分别于室温下放置
相同保留时间处均有相应的色谱峰出现，分离度均大于 0、4、8、12、16、20、24 h 时按“2.1”项下色谱条件进样测
2，理论板数以落新妇苷峰计均不低于60 000，空白溶液 定。结果显示，新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、
对测定无干扰。 异落新妇苷、槲皮苷、黄杞苷峰面积的 RSD 分别为
2.4 线性关系考察 1.02％、0.33％、1.43％、1.96％、0.32％、0.52％（n＝7），表
精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液（Ⅰ）2、5、10、 明供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。
15 μL 以及混合对照品溶液（Ⅱ）10、15 μL，按“2.1”项下 2.8 加样回收率试验
色谱条件进样测定，记录峰面积。以各待测成分进样量 取已知含量的罗汉茶药材粉末（编号S2）约0.125 g，
为横坐标（x，μg）、峰面积为纵坐标（y）进行线性回归，结 共6份，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入混合对照品
果见表1。 溶液（含新落新妇苷 0.148 2 mg、落新妇苷 6.024 9 mg、
2.5 精密度试验 新异落新妇苷 0.030 4 mg、异落新妇苷 0.517 0 mg、槲皮
取“2.2.2”项下供试品溶液（编号 S2），按“2.1”项下 苷 0.796 1 mg、黄杞苷 0.281 0 mg），按“2.2.2”项下方法
色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，新 制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记
落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、槲皮 录峰面积并计算加样回收率，结果见表2。
2 2
0.20 0.12
0.10
0.16
0.08
0.12
AU 0.08 4 AU 0.06 4
0.04
0.04 1 3 6 0.02 1 3 6
0 0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
t，min t，min
A.混合对照品溶液（254 nm） B.供试品溶液（254 nm）
1.00 0.35
0.30
0.80
0.25
0.60 0.20
AU AU 0.15 5
0.40
0.10
0.20 0.05
0
0
－0.05
0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20 25 30 35
t，min t，min
C.空白溶液（254 nm） D. 混合对照品溶液（291 nm）
0.35
0.35
0.30 0.30
0.25 0.25
AU 0.20 AU 0.20
0.15
0.15
0.10 5 0.10
0.05 0.05
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20 25 30 35
t，min t，min
E.供试品溶液（291 nm） F.空白溶液（291 nm）
注：1.新落新妇苷；2.落新妇苷；3.新异落新妇苷；4.异落新妇苷；5.槲皮苷；6.黄杞苷
Note：1. neoastilbin；2. astilbin；3. neoisoastilbin；4. isoastilbin；5. quercitrin；6. engeletin
图1 混合对照品溶液、罗汉茶供试品溶液和空白溶液的HPLC图
Fig 1 HPLC chromatograms of mixed control，E. roxburghiana test sample and blank control
中国药房 2021年第32卷第20期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 20 ·2487 ·