Page 62 - 《中国药房》2021年20期

表1 新落新妇苷等6种成分的回归方程与线性范围 （Ⅱ）2、3、5、10、15 μL，按“2.1”项下色谱条件进样测定，
Tab 1 Regression equations and linear ranges of 6 记录峰面积。以落新妇苷为内参物（落新妇苷对照品易
components as neoastilbin 得且价格便宜），计算新落新妇苷、新异落新妇苷、异落
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg 新妇苷、槲皮苷、黄杞苷等成分的相对校正因子（fsi ）：fsi＝
新落新妇苷 y＝2×10 x－6 490.3 0.999 5 0.007～0.311 fs/fi＝（As/Cs ）/（Ai/Ci ）（式中，As为内参物的峰面积，Cs为内
6
落新妇苷 y＝2×10 x+563 431.0 0.999 8 0.871～18.184
6
6
新异落新妇苷 y＝2×10 x－5 088.4 0.999 3 0.002～0.119 参物的质量浓度，Ai为待测成分的峰面积，Ci为待测成分
异落新妇苷 y＝3×10 x+29 860.0 0.999 6 0.052～1.251 的质量浓度） 。结果显示，新落新妇苷、新异落新妇苷、
[6]
6
6
槲皮苷 y＝3×10 x+92 609.0 0.999 6 0.105～2.202 异落新妇苷、槲皮苷、黄杞苷的fsi分别为1.278 0、1.215 0、
6
黄杞苷 y＝3×10 x+9 144.8 0.999 9 0.020～2.319
0.942 4、0.819 8、1.160 3。
表 2 新落新妇苷等 6 种成分的加样回收率试验结果
2.9.2 不同仪器对fsi的影响 取“2.2.1”项下混合对照品
（n＝6）
溶液（Ⅰ）适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，分别考
Tab 2 Results of recovery tests of 6 components as
察了不同 HPLC 仪对新落新妇苷等 5 种成分 fsi的影响。
neoastilbin（n＝6）
结果显示，各成分fsi的RSD均小于5％，表明不同型号仪
取样量， 已知量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
待测成分 器对各成分fsi的影响较小。结果见表3。
g mg mg mg ％ ％ ％
新落新妇苷 0.125 7 0.141 9 0.148 2 0.284 5 96.22 97.32 2.03 表3 不同仪器条件下新落新妇苷等5种成分的fsi
0.125 0 0.141 2 0.148 2 0.286 6 98.11 Tab 3 Relative correction factors of 5 components as
0.125 3 0.141 4 0.148 2 0.280 5 93.86 neoastilbin under different HPLC instruments
0.125 3 0.141 5 0.148 2 0.286 9 98.11
0.125 3 0.141 4 0.148 2 0.288 1 98.99 仪器 新落新妇苷 新异落新妇苷 异落新妇苷 槲皮苷 黄杞苷
0.125 0 0.141 1 0.148 2 0.287 3 98.65 Agilent 1260型HPLC仪 1.255 9 1.184 2 0.949 5 0.778 1 1.105 4
落新妇苷 0.125 7 7.091 6 6.024 9 12.818 2 95.05 94.89 1.84 Agilent 1100型HPLC仪 1.306 4 1.211 6 0.975 6 0.786 5 1.137 7
0.125 0 7.056 1 6.024 9 12.657 3 92.97 Waters 2690型HPLC仪 1.278 0 1.215 0 0.942 4 0.819 8 1.160 3
0.125 3 7.070 2 6.024 9 12.653 0 92.66 Ultimate 3000型HPLC仪 1.277 7 1.138 4 0.978 0 0.824 5 1.142 2
0.125 3 7.071 9 6.024 9 12.907 8 96.86 平均值 1.279 5 1.187 3 0.961 4 0.802 2 1.136 4
0.125 3 7.069 6 6.024 9 12.880 4 96.45 RSD，％ 1.62 2.98 1.88 2.91 2.01
0.125 0 7.052 2 6.024 9 12.797 7 95.36 2.9.3 不同色谱柱对fsi的影响 取“2.2.1”项下混合对照
新异落新妇苷 0.125 7 0.040 5 0.030 4 0.070 0 97.04 97.15 1.26
0.125 0 0.040 3 0.030 4 0.069 8 97.04 品溶液（Ⅰ）适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，分别
0.125 3 0.040 4 0.030 4 0.070 4 98.68 考察不同色谱柱（规格均为250 mm×4.6 mm，5 μm）对新
0.125 3 0.040 4 0.030 4 0.070 2 98.03 落新妇苷等 5 种成分 fsi的影响。结果显示，各成分 fsi的
0.125 3 0.040 4 0.030 4 0.069 9 97.04
0.125 0 0.040 3 0.030 4 0.069 2 95.07 RSD 均小于 5％，表明不同色谱柱对各成分 fsi的影响较
异落新妇苷 0.125 7 0.603 6 0.517 0 1.112 9 98.51 96.90 2.45 小。结果见表4。
0.125 0 0.600 5 0.517 0 1.077 9 92.34 表4
0.125 3 0.601 7 0.517 0 1.111 1 98.53 不同色谱柱条件下新落新妇苷等5种成分的fsi
0.125 3 0.601 9 0.517 0 1.110 7 98.41 Tab 4 Relative correction factors of 5 components as
0.125 3 0.601 7 0.517 0 1.105 5 97.45 neoastilbin under different columns
0.125 0 0.600 2 0.517 0 1.097 3 96.15
槲皮苷
黄杞苷
槲皮苷 0.125 7 0.785 5 0.796 1 1.549 6 95.98 97.52 2.60 色谱柱 新落新妇苷 新异落新妇苷 异落新妇苷 0.819 8 1.160 3
0.942 4
1.278 0
1.215 0
0.125 0 0.781 6 0.796 1 1.527 9 93.74 Phenomenex SuperLu C18
0.125 3 0.783 1 0.796 1 1.551 9 96.57 Agilent 5 TC-C18 （2） 1.208 3 1.202 5 0.966 0 0.819 3 1.143 4
CAPCELL MGⅢ
1.269 2
1.148 2
0.808 5
0.968 9
1.180 9
0.125 3 0.783 3 0.796 1 1.580 5 100.14 1.251 8 1.199 5 0.959 1 0.815 9 1.150 6
0.125 3 0.783 1 0.796 1 1.571 8 99.07 平均值
0.125 0 0.781 1 0.796 1 1.574 2 99.62 RSD，％ 3.03 1.44 1.51 0.78 0.76
黄杞苷 0.125 7 0.326 5 0.281 0 0.597 8 96.55 97.53 1.09 2.9.4 不同柱温对fsi的影响 取“2.2.1”项下混合对照品
0.125 0 0.324 8 0.281 0 0.594 9 96.12 溶液（Ⅰ）适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，分别考
0.125 3 0.325 5 0.281 0 0.600 1 97.72 察不同柱温对新落新妇苷等5种成分fsi的影响。结果显
0.125 3 0.325 6 0.281 0 0.603 0 98.72
0.125 3 0.325 5 0.281 0 0.602 6 98.61 示，各成分fsi的RSD均小于5％，表明温度对各成分fsi的
0.125 0 0.324 7 0.281 0 0.598 6 97.47 影响较小。结果见表5。
2.9 QAMS法 2.9.5 不同流速对fsi的影响 取“2.2.1”项下混合对照品
2.9.1 相对校正因子的计算 有研究指出，在一定线性 溶液（Ⅰ）适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，分别考
范围内成分的量（质量或质量浓度）与检测器的响应值 察不同流速对新落新妇苷等5种成分fsi的影响。结果显
成正比 。基于此，本研究分别取“2.2.1”项下混合对照 示，改变流速时，新落新妇苷、异落新妇苷和槲皮苷fsi的
[6]
品溶液（Ⅰ）2、5、10、15、20、30 μL 和混合对照品溶液 RSD 均大于 5％，表明流速对这 3 种成分 fsi的影响较大，
·2488 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 20 中国药房 2021年第32卷第20期