Page 21 - 2021年17期

育 60 min 所得）。由于代谢产物浓度可能较低，故将收 100
集的样品适当浓缩，然后再按“2.2”项下条件进样分析。 ％
通过比较空白孵育样品与孵育 60 min 样品的总离子流 relative intensity， 50
图（图3），发现新的色谱峰；再根据各色谱峰的准分子离
子及碎片离子信息，推测LSM-13代谢产物的结构。
0
2.7.1 代谢产物的发现 比较空白孵育样品与孵育 60 2 4 6 8 10 12 14 16 18
t，min
min 样品的总离子流图，发现在 14.06、12.69、9.93、6.15 A.空白孵育样品
min 处 出 现 4 个 色 谱 峰（M0～M3），其 m/z 依 次 为 100
507.150 2、505.133 8、417.102 4、293.111 7（图4）。其中， ％
+
m/z 507.150 2[M+H] 为 LSM-13 的准分子离子峰（M0）， relative intensity， 50 M0
其余 3 个（M1～M3）则是 LSM-13 在大鼠肝微粒体中的
代谢产物峰。 M3 M2 M1
0
2.7.2 LSM-13 质谱裂解规律 LSM-13 的分子式为 2 4 6 8 10 12 14 16 18
t，min
C28H24ClFN2O4，分子量为506.140 9，准分子离子峰为m/z B.孵育60 min样品
+
507.150 2[M+H] 。LSM-13 的主要二级碎片离子峰有 图3 大鼠肝微粒体空白孵育样品和孵育60 min样品中
m/z 138.998 4、280.118 7、418.107 8、461.114 9[M+H] 等， LSM-13及其代谢产物的总离子流图
+
提示其结构中的苄氧基、乙氧基和对氯苯甲酰基可能会 Fig 3 TIC diagrams of LSM-13 and its metabolites in
在质谱碰撞能量的作用下发生断裂。LSM-13的二级质 blank incubation samples and 60 min incuba-
谱图及可能的质谱裂解规律见图5。 tion samples in rat liver microsome
14.09 12.70
100 507.150 2 100 505.133 8
％ M0 孵育60 min样品 ％ M1 孵育60 min样品
relative intensity， 50 relative intensity， 50

0 0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 2 4 6 8 10 12 14 16 18
100 100
％ 空白孵育样品 ％ 空白孵育样品
relative intensity， 50 relative intensity， 50

0 0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 2 4 6 8 10 12 14 16 18
t，min t，min
A. LSM-13 B. M1
9.93 6.15
100 417.102 4 100 293.111 7
％ M2 孵育60 min样品 ％ M3 孵育60 min样品
relative intensity， 50 relative intensity， 50

0 0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 2 4 6 8 10 12 14 16 18
100 100
％ 空白孵育样品 ％ 空白孵育样品
relative intensity， 50 relative intensity， 50

0 0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 2 4 6 8 10 12 14 16 18
t，min t，min
C. M2 D. M3
图4 大鼠肝微粒体空白孵育样品和孵育60 min样品中LSM-13及其代谢产物的色谱图
Fig 4 Chromatograms of LSM-13 and its metabolites in blank incubation samples and 60 min incubation samples
in rat liver microsome

中国药房 2021年第32卷第17期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 17 ·2063 ·