Page 80 - 《中国药房》2021年16期
P. 80
表5 那如-3味醇提工艺的实验设计方案与结果
Tab 5 Experimental design and results of Naru-3 ethanol extraction technology
试验号 A,g/mL B,% C,h D(空白) 苯甲酰乌头原碱,mg/g 苯甲酰新乌头原碱,mg/g 苯甲酰次乌头原碱,mg/g 乌头碱,mg/g 新乌头碱,mg/g 次乌头碱,mg/g 胡椒碱,mg/g 没食子酸,mg/g 综合评分,分
1 1. 1. 1. 1. 1.76 1.62 16.38 0.03 0.10 0.25 23.43 10.97 15.60
2 1. 2. 2. 2. 1.99 1.70 19.22 0.03 0.09 0.27 25.63 11.62 17.21
3 1. 3. 3. 3. 1.72 1.52 16.62 0.02 0.07 0.22 24.28 11.25 15.91
4 2. 1. 2. 3. 0.89 0.73 8.66 0.01 0.03 0.10 23.00 8.55 11.48
5 2. 2. 3. 1. 1.99 1.75 19.28 0.03 0.08 0.23 24.80 11.00 16.74
6 2. 3. 1. 2. 1.30 1.15 12.84 0.02 0.06 0.16 23.32 9.72 13.61
7 3. 1. 3. 2. 2.30 2.04 22.88 0.03 0.09 0.28 31.30 14.72 21.08
8 3. 2. 1. 3. 1.91 1.64 17.86 0.03 0.09 0.25 31.17 12.82 18.38
9 3. 3. 2. 1. 1.95 1.27 14.89 0.02 0.06 0.17 24.46 9.50 14.46
48.72 48.16 47.59 46.80
K1
41.83 52.33 43.15 51.90
K2
53.92 43.98 53.73 45.77
K3
R 12.09 8.35 10.58 6.13
表6 那如-3味最优醇提工艺的验证实验结果(n=3)
Tab 6 Results of verification tests for optimal ethanol extraction technology of Naru-3(n=3)
序号 苯甲酰乌头原碱,mg/g 苯甲酰新乌头原碱,mg/g 苯甲酰次乌头原碱,mg/g 乌头碱,mg/g 新乌头碱,mg/g 次乌头碱,mg/g 胡椒碱,mg/g 没食子酸,mg/g 综合评分,分
1 1.63 1.48 14.61 0.05 0.08 0.28 26.41 16.77 18.72
2 1.78 1.52 15.45 0.05 0.08 0.29 26.10 17.19 19.23
3 1.65 1.45 14.00 0.05 0.08 0.27 25.51 18.03 19.13
平均值 1.69 1.48 14.69 0.05 0.08 0.28 26.01 17.33 19.03
RSD,% 4.83 2.37 4.96 0. 0. 3.57 1.76 3.70 1.42
2020年版《中国药典》(一部)中制草乌采用异丙醇- [ 8 ] UMADEVI P,DEEPTI K,VENUGOPAL D V R. Synthe-
乙酸乙酯提取,因异丙醇和乙酸乙酯毒性较大且不适用 sis,anticancer and antibacterial activities of piperine ana-
[11]
于工业大生产 ,基于此本研究参考相关文献[19]及所 logs[J]. Med Chem Res,2013,22(11):5466-5471.
测各成分的理化性质,最终选择毒性较小且经济的乙醇 [ 9 ] 李立. HPLC 法测定蒙药那如三味丸中没食子酸和胡椒
为提取溶剂。本研究通过正交实验筛选得那如-3 味最 碱的含量[J].中国药师,2015,18(10):1830-1832.
优醇提工艺为料液比1 ∶ 10(g/mL),乙醇体积分数75%, [10] 贾福群. RP-HPLC法测定那如八味丸中没食子酸的含量
提取时间 1.5 h。3 次验证实验结果显示,8 种成分的平 分析[J].中国民族医药杂志,2015,21(11):36-38.
均含量分别为 1.69、1.48、14.69、0.05、0.08、0.28、26.01、 [11] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S]. 2020年
17.33 mg/g(RSD 为 0~4.96%),平均综合评分为 19.03 版.北京:中国医药科技出版社,2020:194,246,248.
分(RSD=1.42%)。 [12] 李双,黎锐,曾勇,等.川乌的化学成分和药理作用研究进
展[J].中国中药杂志,2019,44(12):2433-2443.
综上所述,优化所得那如-3味醇提工艺稳定、可行。
参考文献 [13] 陈洁. UPLC-MS/MS法同时测定香青兰中6个活性成分
的含量[J].药物分析杂志,2020,40(11):1986-1993.
[ 1 ] 卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准:蒙
药分册[S].呼和浩特:内蒙古科学技术出版社,1998:98. [14] 马兆臣,陈奎奎,李月婷,等.丹荷颗粒 25 种特征性成分
LC-MS 测定及制剂一致性分析[J].中草药,2019,50
[ 2 ] 包勒朝鲁,那生桑.诃子解草乌毒蒙医传统观念及现代研
究概况[J].中药药理与临床,2020,36(5):223-227. (24):5970-5979.
[ 3 ] 何风艳,何轶,戴忠,等. HPLC-MS/MS 法同时测定骨刺 [15] 王玄静.正交试验设计的应用及分析[J].兰州文理学院学
片中7个生物碱的含量[J].药物分析杂志,2018,38(10): 报(自然科学版),2016,30(1):17-22.
1810-1816. [16] 赵之丽,赵平,邓光锐,等.多指标正交试验优化复方江南
[ 4 ] 赵鹿,廖翠萍,杨秀娟,等.诃子的研究进展及质量标志物 卷柏散提取工艺[J].中国药房,2016,27(28):3996-3998.
的预测[J].中草药,2020,51(10):2732-2744. [17] 王培,赵宏苏,吴德玲,等.正交试验-多指标归一化法优
[ 5 ] 刘芳,张璞,赵鸿燕,等.诃子抗类风湿性关节炎的药效物 化凤丹皮水提工艺[J].中国药房,2018,29(3):361-364.
质基础及药理作用研究[J].中国药房,2017,28(25): [18] 武洁,沈红,朱玲英,等.液-质联用法同时测定大鼠血浆
3575-3578. 中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其药动学[J].中国医
[ 6 ] 李丹,杨异卉,赖睿智,等.荜茇化学成分和药理活性研究 院药学杂志,2011,31(14):1162-1166.
现状[J].中国临床药理学杂志,2017,33(6):565-569. [19] 刘卓,晏星,徐春霞,等.附子双酯型生物碱的提取工艺研
[ 7 ] HAN S S,SON D J,YUN H,et al. Piperlongumine inhi- 究[J].中药材,2011,34(11):1781-1784.
bits proliferation and survival of Burkitt lymphoma in vi- (收稿日期:2021-03-19 修回日期:2021-06-18)
tro[J]. Leuk Res,2013,37(2):146-154. (编辑:陈 宏)
·1994 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 中国药房 2021年第32卷第16期