Page 85 - 《中国药房》2021年16期

QAMS法测定，故未纳入）。 项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样
表5 α-蒎烯等4种成分的相对校正因子 测定，记录峰面积，分别以内标法和QAMS法计算含量，
Tab 5 Relative correction factors of 4 components as 每样品平行测定3次，取平均值，结果见表9。
α-pinene 表 6 3 种不同型号色谱仪和不同色谱柱的相对校正

浓度梯度 α-蒎烯 β-蒎烯 月桂烯 γ-松油烯 因子
2 1.008 1 1.544 5 0.966 2 1.024 9 Tab 6 Relative correction factors of three different
3 0.997 0 1.544 3 0.955 4 1.025 3
4 0.997 8 1.529 1 0.951 1 1.026 7 types of chromatographs and different chro-
5 0.994 2 1.526 4 0.945 5 1.025 5 matographic columns
6 0.998 1 1.519 6 0.947 8 1.024 7
相对校正因子
7 0.991 6 1.520 5 0.948 5 1.026 0 色谱仪型号 色谱柱 α-蒎烯 β-蒎烯 月桂烯 γ-松油烯
平均值 0.997 8 1.530 7 0.952 4 1.025 5
Agilent 7890A型 Agilent DB-17 0.997 8 1.530 7 0.952 4 1.025 5
RSD，％ 0.56 0.73 0.79 0.07
InertCap 17 1.004 5 1.529 7 0.939 8 1.023 9
2.10.2 相对校正因子的耐用性考察 取“2.4”项下系列 WondaCap 17 1.002 4 1.515 2 0.931 3 1.026 0
平均值 1.001 6 1.525 2 0.941 2 1.025 2
线性溶液，按“2.2”项下色谱条件分别以不同色谱仪
RSD，％ 0.34 0.57 1.13 0.11
（Agilent 7890A 型、Agilent 8890 型、岛津 GC-2030 型 GC Agilent 8890型 Agilent DB-17 0.992 1 1.506 1 0.930 4 1.019 0
仪）、不同品牌色谱柱（Agilent DB-17、岛津 InertCap 17、 InertCap 17 0.994 7 1.512 4 0.914 9 1.018 4
WondaCap 17 0.993 2 1.507 2 0.913 2 1.017 8
岛津 WondaCap 17，规格均为 30 m×0.32 mm，0.25 μm， 平均值 0.993 3 1.5086 0.919 5 1.018 4
下同）进样。结果，以 Agilent 7890A 型、Agilent 8890 型 RSD，％ 0.13 0.22 1.03 0.06
岛津GC-2030型 Agilent DB-17 1.236 0 1.861 4 1.139 8 1.093 5
GC仪以及不同品牌色谱柱得到的相对校正因子变化均
InertCap 17 1.226 5 1.847 2 1.110 1 1.063 9
较小，可共用；虽然以岛津GC-2030型GC仪在不同品牌 WondaCap 17 1.219 0 1.825 4 1.115 3 1.053 3
平均值 1.227 2 1.8447 1.121 7 1.070 2
色谱柱上的相对校正因子变化也较小，但与上述两种
RSD，％ 0.70 0.98 1.41 1.95
GC仪比较，所得相对校正因子差异较大，提示同一厂家 Agilent 7890A型 Agilent DB-17 0.997 8 1.530 7 0.952 4 1.025 5
仪器的相对校正因子耐用性较好；同一色谱仪在不同品 Agilent 8890型 0.992 1 1.506 1 0.930 4 1.019 0
岛津GC-2030型 1.236 0 1.861 4 1.139 8 1.093 5
牌色谱柱上所得的相对校正因子差异较小，耐用性好， Agilent仪器厂家的平均值 0.995 0 1.518 4 0.941 4 1.022 3
详见表 6。此外，由于 3 种不同品牌色谱柱以 Agilent RSD，％ 0.41 1.15 1.65 0.45
3个厂家仪器的平均值 1.075 3 1.632 8 1.007 5 1.046 0
DB-17的分离度、峰形更好，基线更平稳，故选择Agilent
RSD，％ 12.95 12.15 11.42 3.94
DB-17色谱柱进行后续考察。
表7 不同色谱仪测定佛手挥发油中α-蒎烯等6种成分
2.10.3 不同仪器对含量的影响 取佛手挥发油（批号
的含量结果（n＝3，mg/g）
20191028），按“2.1.4”项下方法制备供试品溶液，再按
Tab 7 Content determination of 6 components as α-pi-
“2.2”项下色谱条件进样测定，按各自的相对校正因子 nene in volatile oil from C. medica by different
计算α-蒎烯等 4 种成分的含量，每样品平行测定 3 次。 chromatographs（n＝3，mg/g）
结果，内标法和QAMS法以不同仪器所得含量测定结果
Agilent 7890A 型GC仪+Agilent 岛津GC-2030型GC仪+Agilent
基本一致，RSD＜2％，详见表7。 待测成分 DB-17色谱柱 DB-17色谱柱 平均值 RSD，
％
内标法 QAMS法 内标法 QAMS法
2.10.4 待测成分色谱峰定位 以柠檬烯峰的保留时间
α-蒎烯 17.016 9 17.036 5 16.846 8 16.846 9 16.936 8 0.61
为参照，计算α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯及γ-松油烯峰的相 β-蒎烯 36.090 9 36.126 6 35.181 1 35.182 2 35.645 2 1.50
月桂烯 11.002 6 11.011 4 10.757 5 10.757 8 10.882 4 1.32
对保留时间，考察不同色谱仪（Agilent 7890A 型、Agi-
柠檬烯 415.785 6 420.402 9 418.094 3 0.78
lent 8890 型、岛津 GC-2030 型 GC 仪）、色谱柱（Agilent γ-松油烯 201.228 4 201.234 9 202.773 3 202.773 8 202.002 6 0.44
DB-17、岛津 WondaCap 17、岛津 InertCap 17）对相对保 α-松油醇 17.912 6 17.922 6 17.917 6 0.04

留时间的影响。结果，不同型号仪器、不同色谱柱对4种 由表9可知，各批次佛手挥发油中，两种方法所得α-
成分相对保留时间的影响均不明显，RSD 为 0.20％～ 蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、γ-松油烯等 4 种成分含量的相对
1.41％，提示可以通过相对保留时间来定位待测成分的 误差（RE）均小于1％（以每批样品计），表明所得结果无
色谱峰，详见表8。 明显差异。
2.11 含量测定 3 讨论
分别精密称取23批佛手挥发油各100 μL，按“2.1.4” 本课题组前期对 Agilent DB-5、Agilent DB-17 两种

中国药房 2021年第32卷第16期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 ·1999 ·