Page 84 - 《中国药房》2021年16期

RSD分别为0.37％、0.55％、1.09％、0.13％、0.07％、0.11％ 液1 mL，加入乙酸乙酯定容，按“2.2”项下色谱条件进样
（n＝6），表明仪器精密度较好。 测定，记录各待测成分与内标的峰面积比值并计算加样
表 2 α-蒎烯等 6 种成分系列线性溶液的质量浓度 回收率，结果见表4。
（mg/mL） 表4 佛手挥发油中α-蒎烯等6种成分的加样回收率试
Tab 2 Concentration of series linear solutions of 6 验结果（n＝6）
components as α-pinene（mg/mL） Tab 4 Results of recovery tests of 6 components as
浓度梯度 α-蒎烯 β-蒎烯 月桂烯 柠檬烯 γ-松油烯 α-松油醇 α-pinene in volatile oil from C. medica（n＝6）
1 0.030 5 0.066 6 0.021 8 0.765 2 0.387 3 0.034 2 待测成分 已知量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
2 0.061 1 0.133 2 0.043 5 1.530 4 0.774 5 0.068 4 α-蒎烯 0.722 4 0.763 4 1.466 7 97.49 96.08 1.27
3 0.091 6 0.199 7 0.065 3 2.295 6 1.161 8 0.102 7 0.736 6 0.763 4 1.471 0 96.20
4 0.122 1 0.266 3 0.087 0 3.060 8 1.549 0 0.136 9 0.736 9 0.763 4 1.479 7 97.30
5 0.152 7 0.332 9 0.108 8 3.826 0 1.936 3 0.171 1 0.739 0 0.763 4 1.467 5 95.43
6 0.183 2 0.399 5 0.130 6 4.591 2 2.323 5 0.205 3 0.716 4 0.763 4 1.448 0 95.84
7 0.213 8 0.466 0 0.152 3 5.356 4 2.710 8 0.239 6 0.678 0 0.763 4 1.397 3 94.23
表3 佛手挥发油中α-蒎烯等6种成分的回归方程与线 β-蒎烯 1.502 4 1.581 2 3.075 1 99.46 97.48 2.74
1.531 9 1.581 2 3.094 5 98.83
性范围 1.532 6 1.581 2 3.106 9 99.57
Tab 3 Regression equations and linear ranges of 6 1.502 4 1.581 2 3.062 7 98.68
1.502 4 1.581 2 2.974 8 93.12
components as α-pinene in volatile oil from C.
1.410 0 1.581 2 2.915 5 95.21
medica 月桂烯 0.463 9 0.489 6 0.954 7 100.24 100.90 1.37
待测成分 回归方程 r 线性范围，mg/mL 0.472 9 0.489 6 0.960 7 99.61
α-蒎烯 y＝1.454 3x－0.003 9 0.999 6 0.030 5～0.213 8 0.473 2 0.489 6 0.962 4 99.92
β-蒎烯 y＝0.939 4x－0.001 9 0.999 8 0.066 6～0.466 0 0.463 9 0.489 6 0.956 9 100.69
月桂烯 y＝1.507 6x－0.000 9 0.999 9 0.021 8～0.152 3 0.463 9 0.489 6 0.969 9 103.35
柠檬烯 y＝1.424 1x－0.003 0 0.999 8 0.765 2～5.356 4 0.435 3 0.489 6 0.932 8 101.60
γ-松油烯 y＝1.386 9x+0.001 7 0.999 8 0.387 3～2.710 8 柠檬烯 18.022 5 19.895 1 37.909 7 99.96 101.22 2.56
α-松油醇 y＝1.201 6x+0.000 2 0.999 8 0.034 2～0.239 6 18.375 4 19.895 1 37.967 8 98.48
18.383 8 19.895 1 38.193 3 99.57
2.7 重复性试验 18.022 5 19.895 1 38.007 8 100.45
取佛手挥发油样品（批号20191028），按“2.1.4”项下 18.022 5 19.895 1 38.898 3 104.93
16.913 4 19.895 1 37.593 6 103.95
方法制备供试品溶液，共 6 份，再按“2.2”项下色谱条件
γ-松油烯 8.724 6 9.783 4 18.654 8 101.50 100.54 1.16
进样测定，记录α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、γ-松油 8.895 4 9.783 4 18.681 7 100.03
8.899 5 9.783 4 18.783 4 101.03
烯、α-松油醇等6种成分与内标的峰面积比值，并按内标
8.724 6 9.783 4 18.704 2 102.01
法计算样品中上述 6 种成分的含量。结果，上述 6 种成 8.724 6 9.783 4 18.481 3 99.73
分含量的 RSD 分别为 0.71％、1.07％、1.51％、0.72％、 8.187 7 9.783 4 17.866 2 98.93
α-松油醇 0.765 9 0.810 5 1.554 3 97.27 95.84 1.50
0.66％、0.82％（n＝6），表明方法重复性良好。 0.780 9 0.810 5 1.560 2 96.15
2.8 稳定性试验 0.781 3 0.810 5 1.562 6 96.40
0.765 9 0.810 5 1.552 5 97.05
取“2.1.4”项下供试品溶液（批号20191028），分别于
0.765 9 0.810 5 1.530 8 94.37
室温下0、2、4、8、16、24 h时按“2.2”项下色谱条件进样测 0.718 8 0.810 5 1.479 0 93.79
定，记录α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、γ-松油烯、α-松 2.10 QAMS法的建立
油醇等 6 种成分与内标的峰面积比值。结果，上述 6 种 2.10.1 相对校正因子的计算 取“2.4”项下系列线性溶
成分与内标峰面积比值的 RSD 分别为 0.74％、0.58％、 液（质量浓度与表2中各浓度梯度对应），按“2.2”项下色
1.02％、0.41％、0.56％、0.23％（n＝6），表明佛手挥发油 谱条件进样测定，记录峰面积。以柠檬烯为内参物（因
供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。 柠檬烯为佛手挥发油的主要成分，具有多种药理活性，
2.9 加样回收率试验 含量较高且对照品价格便宜，故选择柠檬烯为内参物），
分 别 精 密 称 取 已 知 含 量 的 佛 手 挥 发 油（批 号 计算其余 4 种成分的相对校正因子（fk/s ）：fk/s＝（Cs×Ak ）/
20191028）50 μL（约 0.043 g），共 6 份，置于 10 mL 量瓶 （Ck×As ）。式中，Cs为内参物质量浓度，As为内参物色谱
中，分别精密加入“2.1.1”项下α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠 峰峰面积，Ck为其余成分质量浓度，Ak为对照成分色谱
檬烯、γ-松油烯、α-松油醇等6种单一对照品贮备液100、 峰峰面积。具体结果见表 5（因采用内标法和 QAMS 法
190、54、1 040、480、90 μL，精密加入“2.1.2”项下内标溶 时α-松油醇的结果差异较大，RSD＞3％，不适用于

·1998 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 中国药房 2021年第32卷第16期