Page 76 - 《中国药房》2021年16期

4.0 5.0
3.0 4.0
intensity 2.0 intensity 3.0
2.0
1.0 1.0
0 0
100 200 300 400 500 600 700 100 200 300 400 500 600 700
m/z m/z
A.苯甲酰乌头原碱 B.苯甲酰新乌头原碱
7.5
1.5
5.0 1.0
intensity 2.5 intensity 0.5

0 0
100 200 300 400 500 600 700 100 200 300 400 500 600 700
m/z m/z
C.苯甲酰次乌头原碱 D.乌头碱
1.25
1.25
1.00
1.00
intensity 0.75 intensity 0.75
0.50
0.50
0.25 0.25
0 0
100 200 300 400 500 600 700 100 200 300 400 500 600 700
m/z m/z
E.新乌头碱 F.次乌头碱
2.0
1.5
1.5
intensity 1.0 intensity 1.0
0.5 0.5
0 0
100 150 200 250 300 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0
m/z m/z
G.胡椒碱 H.没食子酸
图 1 苯甲酰乌头原碱等8种成分的二级质谱图
Fig 1 MS/MS spectra of 8 components as benzoylaconitine
条件进样分析，记录色谱图。结果，在供试品溶液中，各 “2.2.1”项下试验条件进样分析，记录峰面积。以各待测
待测成分的出峰位置与混合对照品基本一致，且空白溶 成分的质量浓度（X，ng/mL）为横坐标、峰面积（Y）为纵
液对测定无干扰，详见图2。 坐标进行线性回归，结果见表2。
2.2.5 线性关系考察 取“2.2.2”项下混合对照品溶液 2.2.6 定量限考察 取“2.2.2”项下混合对照品溶液适
适量，加 50％甲醇稀释，制成苯甲酰乌头原碱质量浓度 量，用甲醇-水溶液稀释，按“2.2.1”项下试验条件进样测
分 别 为 2.28、4.56、9.12、22.80、45.60、91.20、182.40、 定，以信噪比≥10 计算定量限。结果，苯甲酰乌头原碱
228.00 ng/mL，苯甲酰新乌头原碱质量浓度分别为 2.12、 等 8 种成分的定量限分别为 2.28、2.00、8.00、1.60、0.40、
4.24、8.48、21.20、42.40、84.80、169.60、212.00 ng/mL，苯 1.06、7.36、20.40 ng/mL。
甲酰次乌头原碱质量浓度分别为 8.00、16.00、32.00、 2.2.7 精密度试验 分别取“2.2.5”项下苯甲酰乌头原
80.00、160.00、320.00、640.00、800.00 ng/mL，乌头碱质量 碱质量浓度为45.60 ng/mL、苯甲酰新乌头原碱质量浓度
浓度分别为 0.40、0.80、1.60、4.00、8.00、16.00、32.00、 为 42.40 ng/mL、苯甲酰次乌头原碱质量浓度为 160.00
40.00 ng/mL，新乌头碱质量浓度分别为 1.06、2.12、4.24、 ng/mL、乌头碱质量浓度为 8.00 ng/mL、新乌头碱质量浓
10.60、21.20、42.40、84.80、106.00 ng/mL，次乌头碱质量 度为 21.20 ng/mL、次乌头碱质量浓度为 32.00 ng/mL、胡
浓度分别为 1.60、3.20、6.40、16.00、32.00、64.00、128.00、 椒碱质量浓度为 147.20 ng/mL、没食子酸质量浓度为
160.00 ng/mL，胡椒碱质量浓度分别为7.36、14.72、29.44、 408.00 ng/mL的线性溶液，按“2.2.1”项下试验条件于1 d
73.60、147.20、294.40、588.80、736.00 ng/mL，没食子酸质 内连续进样6次，考察日内精密度；按每天1次连续测定
量 浓 度 分 别 为 20.40、40.80、81.60、204.00、408.00、 6 d，考察日间精密度。结果，8种成分的日内、日间RSD
816.00、1 632.00、2 040.00 ng/mL 的系列线性溶液，按 均小于3％（n＝6），表明仪器精密度良好。

·1990 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 中国药房 2021年第32卷第16期