Page 71 - 《中国药房》2021年16期

2.3.5 相似度评价 以对照指纹图谱为参照，采用《中 素峰面积的 RSD 分别为 0.21％、0.19％、0.36％、0.84％、
药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012 版）》对 10 批和 0.45％、0.37％、0.44％和0.27％（n＝6），表明仪器精密度
肤止痒方的指纹图谱进行相似度评价。结果，10批样品 良好。
图谱与对照指纹图谱的相似度分别为 0.975、0.979、 2.40
0.938、0.961、0.978、0.979、0.972、0979、0.923、0.976，均大 2.00
于0.90。 1.60
2.4 聚类分析 AU 1.20
0.80
使用SPSS 21.0软件，采用组间连接法，以平方欧氏
0.40
距离为测量区间，对 10 批和肤止痒方样品的 34 个共有
0
峰的峰面积进行聚类分析，结果见图3。 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
平方欧氏距离 t，min
0 5 10 15 20 25 注：A1.丹皮酚对照品；A2.徐长卿样品；A3.缺徐长卿阴性样品；
S1
A4.白鲜碱、黄柏酮和梣酮混合对照品；A5.白鲜皮样品；A6.缺白鲜皮
S10
阴性样品；A7.蛇床子素对照品；A8.蛇床子样品；A9.缺蛇床子阴性样
S6
品；A10.落新妇苷对照品；A11.土茯苓样品；A12.缺土茯苓阴性样品；
S5
A13.阿魏酸对照品；A14.当归样品；A15.缺当归阴性样品；A16.没食子
S8
酸对照品；A17.石榴皮样品；A18.缺石榴皮阴性样品；A19.和肤止痒方
S7 （编号 S1）；A20.空白对照溶液；1.没食子酸；10.阿魏酸；13.落新妇苷；
S2 23.丹皮酚；28.白鲜碱；31.黄柏酮；32.梣酮；34. 蛇床子素
S3 Note：A1. paeonol reference；A2. C. paniculatium sample；A3. nega-
S9 tive sample without C. paniculatium；A4. mixed control of dictamnine，
S4 obacunone and fraxinellone；A5. D. dasycarpus sample；A6. negative
图3 10 批和肤止痒方的聚类分析图 sample without D. dasycarpus；A7. osthole control；A8. C. monnieri
Fig 3 Cluster analysis of 10 batches of HFZYF sample；A9. negative sample without C. monnieri；A10. astilbin reference；
A11. S. glabra sample；A12. negative sample without S. glabra；
由图 3 可知，当平方欧氏距离为 20 时，10 批样品可 A13. ferulic acid control；A14. A. sinensis sample；A15. negative sample
聚为两类，其中S1、S2、S5、S6、S7、S8、S10聚为一类，S3、 without A. sinensis；A16. gallic acid control；A17. P. granatum sample；
S4、S9聚为一类。 A18. negative sample without P. granatum；A19. HFZYF sample（No.
S1）；A20. solution blank control；1. gallic acid；10. ferulic acid；13. as-
2.5 和肤止痒方有效成分的含量测定
tilbin；23. paeonol；28. dictamnine；31.obacunone；32. fraxinellone；
2.5.1 专属性考察 取空白对照溶液（流动相）、单一对 34. osthole
照品溶液和“2.2.2”项下的单味药材样品、阴性样品、和 图4 和肤止痒方中8种成分专属性试验的色谱图
肤止痒方供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定， Fig 4 Chromatograms of specificity tests of 8 compo-
记录色谱图。结果，丹皮酚、白鲜碱、黄柏酮、梣酮、蛇床 nents in HFZYF
子素、落新妇苷、阿魏酸和没食子酸色谱峰的分离度均 表2 没食子酸等8种成分的线性关系考察结果
良好，且阴性样品无干扰，详见图4。 Tab 2 Linear relationships of 8 components as gallic
2.5.2 线性关系考察 精密吸取“2.2.1”项下含8种成分 acid
的混合对照品溶液，用流动相逐级稀释 0、2、4、8、16、32 成分 回归方程 R 2 线性范围，μg/mL
倍，得 6 个质量浓度的系列混合对照品溶液，按“2.1”项 没食子酸 y＝35 344x－3 207 0.999 8 1.25～40
阿魏酸 y＝130 146x－6 213 0.999 8 0.31～10
下色谱条件进样测定，记录峰面积。以各成分的质量浓 落新妇苷 y＝62 730x－52 135 0.999 9 11.25～360
度为横坐标（x，μg/mL）、相应峰面积为纵坐标（y）进行线 丹皮酚 y＝31 201x－7 045 0.999 0 0.47～15
白鲜碱 y＝295 329x－6 167 0.999 9 0.19～6
性回归。结果，没食子酸、阿魏酸、落新妇苷、丹皮酚、白
黄柏酮 y＝8 047x－263 0.999 7 0.09～3
鲜碱、黄柏酮、梣酮、蛇床子素等8种成分在相应质量浓 梣酮 y＝53 176x+1 271 0.999 9 1.09～35
2
度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R ＞0.999），详见 蛇床子素 y＝26 707x+13 224 0.999 6 2.5～80
表2。 2.5.4 稳定性试验 精密吸取同一和肤止痒方供试品
2.5.3 精密度试验 精密吸取“2.2.1”项下含8种成分的 溶液（编号 S1），分别于室温下放置 0、2、4、6、8、12、24 h
混合对照品溶液，用流动相稀释 4 倍，再按“2.1”项下色 时按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，
谱条件连续进样6次，记录峰面积。结果，没食子酸、阿 供试品溶液中没食子酸、阿魏酸、落新妇苷、丹皮酚、白
魏酸、落新妇苷、丹皮酚、白鲜碱、黄柏酮、梣酮和蛇床子 鲜碱、黄柏酮、梣酮和蛇床子素峰面积的 RSD 分别为

中国药房 2021年第32卷第16期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 ·1985 ·