Page 48 - 《中国药房》2021年16期
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表7 芩连润肺汤中芦丁等11种成分的含量测定结果(n=3,mg/g)
Tab 7 Results of content determination of 11 components as rutin in Qinlian runfei decoction(n=3,mg/g)
编号 芦丁 连翘酯苷A 连翘酯苷B 鸢尾苷 野鸢尾苷 黄芩苷 连翘苷 汉黄芩苷 黄芩素 次野鸢尾黄素 汉黄芩素
S1 10.867 8 0.460 5 0.688 1 0.683 8 0.514 8 2.613 0 0.944 6 3.372 8 3.854 9 0.118 0 0.128 9
S2 11.630 2 0.809 9 0.677 1 1.254 9 0.461 2 3.973 1 1.500 1 4.530 3 4.567 7 0.155 6 0.115 4
S3 12.820 8 0.868 7 0.711 2 1.309 0 0.530 1 4.542 3 1.584 2 5.442 5 5.558 9 0.182 2 0.095 0
S4 9.792 3 0.354 0 0.492 6 0.401 0 0.444 9 2.276 5 0.717 1 2.390 2 3.150 0 0.148 4 0.076 8
S5 9.071 0 0.352 2 0.480 9 0.389 8 0.482 5 2.393 7 0.701 8 2.549 0 2.983 3 0.111 2 0.090 6
S6 9.123 1 0.387 8 0.597 3 0.588 5 0.464 3 1.904 7 0.828 2 2.427 3 3.193 9 0.106 0 0.093 2
S7 10.883 2 0.621 7 0.565 2 0.732 3 0.483 1 3.710 2 1.003 6 4.411 9 4.000 4 0.111 8 0.101 2
S8 8.924 4 0.434 9 0.435 6 0.566 1 0.335 8 1.680 5 0.773 4 2.240 2 2.351 0 0.109 6 0.090 6
S9 10.867 8 0.460 5 0.688 1 0.683 8 0.514 8 2.613 0 0.944 6 3.372 8 3.854 9 0.118 0 0.098 9
S10 10.540 4 0.820 8 0.645 1 1.262 7 0.492 8 3.809 6 1.489 5 4.276 3 4.538 2 0.136 6 0.097 8
两类,S6、S7、S9聚为一类,S4、S5、S8、S10聚为一类。这
提示不同产地黄芩、连翘、射干药材质量存在差异。 10 000
欧氏距离
0 5 10 15 20 25 5 000
S6 0
S9 1.003 16*t[2]
S7 -5 000
S8 -10 000
S10
-15 000
S4 2×[1]=0.626 R2×[2]=0.304 Ellipse:Hotelling’s T2(95%)
S5 图5 10批芩连润肺汤样品的OPLS-DA得分图
S1 Fig 5 OPLS-DA score chart of 10 batches of Qinlian
S3 runfei decoction
S2
图4 10批芩连润肺汤的聚类分析树状图 2.0
Fig 4 Dendrogram of cluster analysis of 10 batches of 1.5
Qinlian runfei decoction 1.0
2.4 OPLS-DA分析 VIP值 0.5
采用SIMCA 14.0软件选择有监督模式的OPLS-DA 0
分析 10 批芩连润肺汤样品中 11 个成分的峰面积差异, -0.5
13 9 6 19 17 5 12 15 21 20 8
其OPLS-DA得分图见图5。由图5 可见,代表模型预测 峰号
2
性的累积预测率(Q )=0.826>0.5,表明模型具有好的 图6 10批芩连润肺汤样品的变量重要性投影图
Fig 6 Variable importance projection chart of 10
预测准确性;代表样本分离趋势的X轴方向模型的累积
batches of Qinlian runfei decoction
2
解释率(R )=0.967>0.5,表明模型稳定性及预测力较
好(R 、Q 数值越接近 1 说明模型稳定性及预测力越 3 讨论
2
2
好) [18-19] 。10批样品中,S6、S7、S9在得分图的上方,S4、 本课题组前期采用紫外检测器在190~400 nm波长
范围内对待测成分进行扫描。结果发现,在260 nm波长
S5、S8、S10在得分图的左下侧,S1~S3在得分图的右下
处所得色谱峰数量较多、峰形较好,故选择260 nm为检
侧,与聚类分析结果一致。
测波长。由于芩连润肺汤中化学成分复杂,采用等度洗
变量重要性投影(VIP)值能准确反映引起差异的主
脱难以实现分离,故采用梯度洗脱。同时,本课题组考
要物质,且 VIP>1 可作为筛选具有显著贡献变量的标
察了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-磷酸溶液等不同流动相系
准 。本研究采用 SIMCA 14.0 软件进行 OPLS-DA 分
[20]
统的分离效果,结果发现,乙腈-磷酸溶液的分离效果相
析,并提取11个活性成分的VIP值,结果见图6。由图6
对较好;又对流动相中磷酸的浓度(0.05%、0.1%、0.2%)
可见,黄芩苷(峰13)、鸢尾苷(峰9)、连翘酯苷A(峰6)、 进行了考察,结果发现,磷酸浓度对分离效果影响不大,
黄芩素(峰19)、汉黄芩苷(峰17)的VIP值均大于1,表明 故选择乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。
这5个成分在整个模型中的贡献度高于平均水平,是影 本研究采用 HPLC 法建立了芩连润肺汤的指纹图
响芩连润肺汤质量的差异标志物。 谱,共确定了21个共有峰,指认出了其中的11个化学成
·1962 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 中国药房 2021年第32卷第16期