Page 53 - 《中国药房》2021年16期

重复性良好。 表2
表1 槐花散中芦丁等5种成分的回归方程与线性范围
Tab 1 Regression equations and linear ranges of 5 Tab 2 Results of recovery tests of 5 components in
components in Huaihua san as rutin
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL
芦丁 Y＝19 661X－112 852 0.999 9 21.7～2 170 待测成分
柚皮苷 Y＝11 122X+254 462 0.999 9 46～4 600
新橙皮苷 Y＝15 722X－296 687 0.999 9 22.3～2 230
槲皮素 Y＝173 777X+90 872 0.999 8 0.96～96
胡薄荷酮 Y＝29 745X+26 382 0.999 8 2.7～270
2.8 加样回收率试验
精 密 称 取 已 知 含 量（芦 丁 20.058 mg/g、柚 皮 苷
27.806 mg/g、新橙皮苷 13.165 mg/g、槲皮素 0.475 mg/g、
胡薄荷酮 2.766 mg/g）的槐花散样品（编号 201201）约
0.125 g，精密称定，分别按已知量的 0.8、1、1.2 倍精密
加入芦丁（0.512 4 mg/mL，4、5、6 mL）、柚皮苷（0.710 0
mg/mL，4、5、6 mL）、新橙皮苷（0.840 7 mg/mL，1.6、2、
2.4 mL）、槲皮素（0.061 0 mg/mL，0.8、1、1.2 mL）、胡薄荷
酮（0.353 2 mg/mL，0.8、1、1.2 mL）单一对照品溶液（按
“2.2.1”项下方法制备），按“2.2.2”项下方法制备供试品
溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
计算加样回收率，结果见表2。
2.9 耐用性试验
精密称取槐花散样品（编号201201）适量，按“2.2.2”
项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件以不
同色谱仪（Waters e2695 型、Shimadzu LC2030 型 HPLC
仪）、不同色谱柱（Cosmasil C18、Kromasil C18，规格均为
250 mm×4.6 mm，5 μm）、不同流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）、
不同柱温（25、30、35 ℃）进样测定，记录峰面积并按外标
法计算样品中5种待测成分的含量。结果，改变上述色
谱条件后，5种待测成分的色谱峰分离度均良好，含量的
RSD均小于2.0％（n＝3），表明方法耐用性良好。
2.10 样品含量测定
取 3 批槐花散样品，按“2.2.2”项下方法制备供试品
溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
按外标法计算样品中5种待测成分的含量。每样品平行
操作3次，结果见表3。
3 讨论
3.1 提取条件的确定
本课题组前期考察了不同提取溶剂、不同提取方法
对槐花散中5种待测成分提取效果的影响。首先，采用
甲醇、70％甲醇、乙醇、70％乙醇等 4 种不同溶剂进行提
取，结果发现，以甲醇为提取溶剂时，5 种待测成分的提
取效果明显优于其他3种溶剂。同时，本课题组还考察
中国药房 2021年第32卷第16期
槐花散中芦丁等5种成分的加样回收率试验结果
（n＝9）
Huaihua san as rutin（n＝9）
取样量， 已知量， 加入量， 测得量， 加样回收率，平均加样回收率，RSD，
g mg mg mg ％ ％ ％
芦丁 0.125 5 2.517 3 2.049 6 4.611 0 102.15 100.70 1.27
0.125 2 2.511 3 2.049 6 4.611 0 102.44
0.125 7 2.521 3 2.049 6 4.610 5 101.93
0.125 6 2.519 3 2.562 0 5.054 2 98.94
0.125 8 2.523 3 2.562 0 5.063 4 99.15
0.125 3 2.513 3 2.562 0 5.053 3 99.14
0.125 7 2.521 3 3.074 4 5.615 6 100.65
0.125 4 2.515 3 3.074 4 5.616 3 100.87
0.125 2 2.511 3 3.074 4 5.616 2 100.99
柚皮苷 0.125 5 3.489 7 2.840 0 6.349 7 100.70 99.31 1.61
0.125 2 3.481 3 2.840 0 6.307 7 99.52
0.125 7 3.495 2 2.840 0 6.349 4 100.50
0.125 6 3.492 4 3.550 0 6.975 6 98.12
0.125 8 3.498 0 3.550 0 6.976 3 97.98
0.125 3 3.484 1 3.550 0 6.975 8 98.36
0.125 7 3.495 2 4.260 0 7.602 4 96.41
0.125 4 3.486 9 4.260 0 7.771 0 100.57
0.125 2 3.481 3 4.260 0 7.812 3 101.67
新橙皮苷 0.125 5 1.652 2 1.345 1 3.003 4 100.45 101.10 1.22
0.125 2 1.648 3 1.345 1 3.023 0 102.20
0.125 7 1.654 8 1.345 1 3.019 6 101.46
0.125 6 1.653 5 1.681 4 3.365 9 101.84
0.125 8 1.656 2 1.681 4 3.376 2 102.30
0.125 3 1.649 6 1.681 4 3.379 2 102.87
0.125 7 1.654 8 2.017 7 3.669 2 99.84
0.125 4 1.650 9 2.017 7 3.657 7 99.46
0.125 2 1.648 3 2.017 7 3.655 9 99.50
槲皮素 0.125 5 0.059 6 0.048 8 0.107 8 98.77 100.03 1.24
0.125 2 0.059 5 0.048 8 0.109 2 101.84
0.125 7 0.059 7 0.048 8 0.107 9 98.77
0.125 6 0.059 7 0.061 0 0.121 6 101.48
0.125 8 0.059 8 0.061 0 0.121 1 100.49
0.125 3 0.059 5 0.061 0 0.121 4 101.48
0.125 7 0.059 7 0.073 2 0.132 7 99.73
0.125 4 0.059 6 0.073 2 0.132 0 98.91
0.125 2 0.059 5 0.073 2 0.131 8 98.77
胡薄荷酮 0.125 5 0.347 1 0.282 6 0.635 6 102.09 99.63 1.95
0.125 2 0.346 3 0.282 6 0.635 4 102.30
0.125 7 0.347 7 0.282 6 0.636 0 102.02
0.125 6 0.347 4 0.353 2 0.693 7 98.05
0.125 8 0.348 0 0.353 2 0.694 0 97.96
0.125 3 0.346 6 0.353 2 0.698 6 99.66
0.125 7 0.347 7 0.423 8 0.760 0 97.29
0.125 4 0.346 9 0.423 8 0.760 4 97.57
0.125 2 0.346 3 0.423 8 0.768 8 99.69
了超声提取 30、45、60 min 以及加热回流提取 30、45、60
min的效果，结果发现，加热回流法的提取效果明显优于
超声法，尤以回流 45 min 时各成分的提取效果最优，故
选择甲醇为提取溶剂，加热回流提取45 min。
3.2 色谱条件的选择
本课题组前期考察了以 0.05％、0.1％、0.5％等不同
China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 ·1967 ·