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表1 芩连润肺汤中各单味药饮片信息来源
                   Tab 1 Source information of decoction piece of each ingredient of Qinlian runfei decoction
                        黄芩                      连翘                     射干                      石膏
         序号
                 产地     批号     收集时间     产地      批号    收集时间      产地     批号     收集时间     产地      批号    收集时间
          1     甘肃陇西   20190911  2020-05-16  四川眉山  190317  2020-04-20  山东潍坊  1811201  2020-05-20  陕西西安  20181207  2020-04-06
          2     甘肃陇西   20191011  2020-05-16  四川眉山  190417  2020-04-20  山东潍坊  1811202  2020-05-20  陕西西安  20181209  2020-04-06
          3     甘肃陇西   20191111  2020-05-16  四川眉山  190517  2020-04-20  山东潍坊  1811203  2020-05-20  陕西西安  20181210  2020-04-06
          4     河北承德   20190417  2020-05-16  河北保定  20190808  2020-04-20  江苏宿迁  1902061  2020-05-20  湖北孝感  20190703  2020-04-10
          5     河北承德   20190517  2020-05-16  河北保定  20190908  2020-04-20  江苏宿迁  1902062  2020-05-20  河北保定  20190706  2020-04-12
          6     山西运城   190804  2020-05-16  山西运城  1901044  2020-04-12  河北保定  20180308  2020-05-20  湖北孝感  20190803  2020-04-10
          7     山西运城   190805  2020-05-16  山西运城  1902044  2020-04-12  河北保定  20180408  2020-05-20  河北保定  20190906  2020-04-12
          8     河北保定   20190617  2020-05-16  河北保定  20191008  2020-04-20  江苏宿迁  1902063  2020-05-20  湖北孝感  20190920  2020-04-10
          9     山西长治   190806  2020-05-16  山西运城  1903044  2020-04-12  河北保定  20180508  2020-05-20  河北保定  20191006  2020-04-12
         10     河北承德   20190817  2020-05-16  河北保定  20191108  2020-04-20  江苏宿迁  1902064  2020-05-20  河北保定  20191106  2020-04-12
        2 方法与结果                                             峰面积。结果，21 个共有峰相对保留时间的 RSD 为
        2.1 HPLC指纹图谱的建立                                     0.01％～0.21％（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 0.15％～
        2.1.1  色 谱 条 件     以 ZORBAX Eclipse Plus C18 （250   2.29％（n＝6），表明方法精密度良好。
        mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以乙腈（B）-0.05％磷酸                  2.1.6  稳定性试验       取“2.1.3”项下供试品溶液（编号
        溶液（A）为流动相进行梯度洗脱（0～13 min，1％B→                       S1）适量，分别于室温下放置 0、2、8、12、18、24 h 时按
        5％B；13～22 min，5％B→10％B；22～30 min，10％B→             “2.1.1”项下色谱条件进样测定，以汉黄芩苷为参照（S），
        18％B；30～45 min，18％B→20％B；45～55min，20％B→             计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，21
        33％B；55～75 min，33％B→40％B；75～90 min，40％B→            个共有峰相对保留时间的 RSD 为 0.37％～0.45％（n＝
        53％B；90～95 min，53％B）；检测波长为260 nm；柱温为                6），相对峰面积的 RSD 为 1.09％～2.58％（n＝6），表明
        30 ℃；流速为1.0 mL/min；进样量为10 μL。                       供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。
        2.1.2  混合对照品溶液的制备            精密称取芦丁、连翘酯             2.1.7  重复性试验       取同一批芩连润肺汤样品（编号
        苷A、连翘酯苷B、鸢尾苷、野鸢尾苷、黄芩苷、连翘苷、汉                         S1），共 6 份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按
        黄芩苷、黄芩素、次野鸢尾黄素、汉黄芩素对照品适量，                          “2.1.1”项下色谱条件进样测定，以汉黄芩苷为参照（S），
        加 70％乙醇溶解并定容，混匀，制成上述成分质量浓度                          计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，21
        分 别 为 3.320、0.658、0.224、0.320、0.183、1.680、0.458、    个共有峰相对保留时间的 RSD 为 0.19％～0.28％（n＝
        0.205、0.253、0.054、0.014 mg/mL的混合对照品溶液。              6），相对峰面积的 RSD 为 1.03％～2.61％（n＝6），表明
        2.1.3  供试品溶液的制备          精密称取各单味药饮片适                方法重复性良好。
        量，粉碎（过二号筛），按芩连润肺汤处方比例（射干、连                          2.1.8  指纹图谱的建立         取 10 批芩连润肺汤样品，按
        翘、黄芩、石膏质量比为3、3、2、1）精密称取各饮片粉末，                      “2.1.3”项下方法制备供试品溶液，采用《中药色谱指纹
        加入 8 倍量水（mL/g），回流提取两次，每次 3 h，合并滤                    图谱相似度评价系统（2012 版）》，以 S1 为对照（因 S1 批
        液，减压浓缩干燥，即得芩连润肺汤提取物浸膏（以下简                           样品显示的色谱信息较多），时间窗设置0.1 min，以中位
        称“芩连润肺汤”），得率为21.4％（每克浸膏相当于饮片                        数法，经过多点校正后自动匹配生成HPLC叠加指纹图
        总量 5 g），共制备 10 批（表 1 中各序号对应药材饮片所                    谱和对照指纹图谱，详见图 1、图 2。结果，10 批芩连润
        制为1批，依次编号S1～S10）。精密称取上述芩连润肺                         肺汤样品共有 21 个共有峰。其中，与单味药饮片（取
        汤1.0 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇10 mL，                    “2.1.4”项下各单味药饮片溶液同法进样所得色谱图，图
        称定质量，超声（功率 250 W，频率 50 kHz）提取 40 min，               略）比对，结果，峰13、16、17、19、21为黄芩专属峰；峰1、
        放冷至室温，再次称定质量，用 70％乙醇补足减失的质                          2、3、4、5、6、7、8、10、14、15 为连翘专属峰；峰 9、11、12、
        量，摇匀，以4 000 r/min离心5 min，取上清液，经0.22 μm              18、20为射干专属峰。
        滤膜滤过，取续滤液，即得。                                       2.1.9  相似度评价      采用《中药色谱指纹图谱相似度评
        2.1.4  各单味药饮片溶液的制备             分别称取各单味药             价系统（2012 版）》对 10 批芩连润肺汤样品进行相似度
        饮片（质量与“2.1.3”项下对应药材相同），按“2.1.3”项下                   评价。结果，10批样品图谱与对照指纹图谱的相似度为
        方法制备各单味药提取物浸膏。取上述各提取物浸膏                             0.988～0.995，表明不同批次样品相似度较高，详见表2。
        约0.5 g，再按“2.1.3”项下方法制备各单味药饮片溶液。                     2.1.10  共有峰的指认        通过与混合对照品色谱图（图
        2.1.5  精密度试验       取“2.1.3”项下供试品溶液（编号               3A，测定方法见“2.2”项）比对，指认共有峰11个，分别为
        S1）适量，按“2.1.1”项下色谱条件进样测定6 次，以汉黄                     芦丁（峰 5）、连翘酯苷 A（峰 6）、连翘酯苷 B（峰 8）、鸢尾
        芩苷为参照（S），计算各共有峰的相对保留时间和相对                           苷（峰 9）、野鸢尾苷（峰 12）、黄芩苷（峰 13）、连翘苷（峰


        ·1958 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16                                 中国药房    2021年第32卷第16期
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