Page 51 - 《中国药房》2021年16期
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杵焙）、荆芥穗、枳壳（去穰细切，麸炒）等4味药材组成，                        号 C01J10Y91727，纯 度 ≥98％）、胡 薄 荷 酮（批 号
        依据文献[3－6]和 2020 年版《中国药典》（一部） ，该方                   Y21F12Q138984，纯度≥98％）对照品均购自上海源
                                                 [7]
        主要含有黄酮类（如槐花所含的芦丁和槲皮素、侧柏叶                           叶生物科技有限公司；柚皮苷（批号 110722-201815，
        所含的槲皮苷、枳壳所含的柚皮苷和新橙皮苷）和单萜                           纯度≥91.7％）、新橙皮苷（批号 111857-201804，纯度≥

        类（如荆芥穗所含的胡薄荷酮）成分。现代研究表明，上                          99.4％）对照品均购自中国食品药品检定研究院；乙腈、
        述6种成分均具有抗炎作用           [8－11] 。                    磷酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯净水。
            目前，关于槐花散化学成分及质量控制的研究较                              槐花（批号分别为200601、200605、200702）、侧柏叶
        少，主要集中在黄酮类成分的分离纯化、薄层鉴别和含                           （批号分别为 200405、200406、200505）、荆芥穗（批号分
                                 [3]
        量测定方面：例如，陈建真等 建立了 AB-8 大孔树脂分                       别 为 200311、200202、200504）、枳 壳（批 号 分 别 为
                                          [4]
        离纯化槐花散总黄酮的工艺；巨福星等 建立了槐花散                           200802、200807、200901）药材均购自安徽省亳州市思远
        中君药槐花（炒）主要成分芦丁的薄层鉴别法及其含量                           药业销售有限公司，经原济南市药品检验所宋希贵主任
        测定的高效液相色谱法（HPLC）。现有关于槐花散质量                         药师鉴定，分别为豆科植物槐 Sophora japonica L.的干
        控制的研究仅以黄酮类成分作为指标，而方中荆芥穗具                           燥花及花蕾、柏科植物侧柏 Platycladus orientalis（L.）
        有祛风理血止血的功效，其主要成分胡薄荷酮具有薄荷                           Franco 的干燥枝梢和叶、唇形科植物荆芥 Schizonepeta
        香气，能够改善槐花散的气味，且具有显著的抗炎、止痛                          tenuisfolia Briq.的干燥花穗、芸香科植物酸橙 Citrus
        作用，也是该方的指标成分之一              [12－13] 。可见，仅对总黄       aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。槐花炮
        酮类成分或单一成分进行控制已不能满足槐花散质量                            制品按2020年版《中国药典》（一部）槐花“炒槐花”项下
        标准日益提高的要求。多指标成分的含量测定更符合                            方法制备；侧柏叶炮制品按槐花散处方捣碎，并按 2020
        中药复方多成分、多靶点治疗疾病的特点 ，也是控制槐                          年版《中国药典》（四部）“0213 炮制通则”清炒法炒至表
                                           [5]
        花散质量的有效手段。虽然，吴笛等 利用HPLC技术，                         面深黄色；枳壳炮制品按2020年版《中国药典》（一部）枳
                                       [6]
        建立了同时测定槐花散中芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮                          壳“麸炒枳壳”项下方法制备；荆芥穗炮制品按2020年版
        素等4种黄酮类成分含量的方法，但其未对方中单萜类                           《中国药典》（一部）荆芥穗“饮片”项下方法制备                  [7，15] 。上
        有效成分进行测定；另外，该研究的检测波长为283 nm，                       述炮制品均平行制备 3 批。将各批炮制品粉碎成细粉

        芦丁、槲皮素等化学成分在该波长下不能达到最大吸                            （过五号筛）后，按槐花散处方配制（各取细粉10 g，混合
                                 [14]
        收，检测灵敏度低、误差较大 。笔者在实验前期参考                           均 匀），即 得 3 批 槐 花 散 样 品（编 号 分 别 为 201201、
        2020年版《中国药典》（一部）和相关文献发现，槐花散中                       201202、201203），真空密封保存，备用。
        芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、胡薄荷酮分别在 257、                       2 方法与结果
        283、283、254、252 nm 波长处存在最大吸收          [7，14] 。基于   2.1  色谱条件
        此，本研究建立了同时测定槐花散方中芦丁、柚皮苷、新                              以 Cosmosil C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，
        橙皮苷、槲皮素和胡薄荷酮等5种成分（前期预实验未能                          以乙腈（A）-0.05％磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱
        成功检出槲皮苷）含量的 HPLC 波长切换法，旨在从整                        （0～5 min，15％A；5～10 min，15％A→20％A；10～20
        体层面有效控制槐花散的质量，亦为其临床安全有效应                           min，20％A；20～25 min，20％A→35％A；25～35 min，
        用提供参考。                                             35％A→65％A；35～45 min，65％A→95％A）；检测波长
        1 材料                                               依次为 257 nm（0～16 min，芦丁）、283 nm（16～27 min，
        1.1 主要仪器                                           柚皮苷、新橙皮苷）、254 nm（27～31 min，槲皮素）、252
            本研究所用主要仪器有 Waters e2695 型 HPLC 仪               nm（31～45 min，胡薄荷酮）；流速为1.0 mL/min；柱温为

       （美国Waters司）、LC2030 型HPLC仪（日本Shimadzu公               30 ℃；进样量为10 μL。
        司）、ME104E型万分之一分析天平（瑞士梅特勒-托利多                       2.2 溶液的制备
        公司）、KQ-500DV型数控超声波清洗器（昆山市超声仪                       2.2.1  混合对照品溶液         精密称取干燥至恒定质量的
        器有限公司）、DZKW-C型双列六孔恒温水浴锅（上海树                        芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、胡薄荷酮对照品各
        立仪器仪表有限公司）等。                                       适量，用甲醇制成质量浓度分别为 200、500、200、10、30
        1.2  药品与试剂                                         μg/mL的混合对照品溶液。
            芦丁（批号Y16M9S61523，纯度≥98％）、槲皮素（批                 2.2.2  供试品溶液       取槐花散样品约0.25 g，精密称定，


        中国药房    2021年第32卷第16期                                            China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16  ·1965 ·
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