Page 40 - 《中国药房》2021年16期

良好。 表6 5种成分的加样回收率试验结果
2.5.5 重复性试验 分别称取同一批样品粉末（过30目 Tab 6 Results of recovery tests of 5 components
筛，编号 S6）6 份，每份 0.5 g，精密称定，置于 100 mL 圆 待测成分 已知量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
底烧瓶中，按照“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按 异槲皮苷 0.379 0.379 0.765 101.85 100.62 1.81
0.375 0.379 0.756 100.53
照“2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并代入回 0.376 0.379 0.759 101.06
归方程计算含量。结果，样品中异槲皮苷、槲皮苷、穗花 0.379 0.379 0.757 99.74
0.378 0.379 0.768 102.90
杉双黄酮、竹柏双黄酮 A、扁柏双黄酮含量的 RSD 分别
0.377 0.379 0.747 97.63
为 1.08％、0.62％、0.60％、0.43％、0.96％（n＝6），表明本 槲皮苷 3.432 3.434 6.831 98.98 102.07 1.88
方法重复性良好。 3.434 3.434 6.969 102.94
3.431 3.434 7.033 104.89
2.5.6 稳定性试验 取同一批供试品溶液（编号S6），分 3.433 3.434 6.926 101.72
别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按照“2.5.1”项下色 3.434 3.434 6.929 101.78
3.432 3.434 6.939 102.13
谱条件进样测定，记录峰面积。结果，供试品溶液中异
穗花杉双黄酮 1.095 1.096 2.207 101.46 102.72 1.86
槲皮苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、竹柏双黄酮 A、扁柏双 1.096 1.096 2.198 100.55
黄 酮 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 2.62％ 、1.92％ 、2.22％ 、 1.096 1.096 2.222 102.74
1.095 1.096 2.232 103.74
2.62％、1.92％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 1.092 1.096 2.209 101.92
24 h内稳定。 1.092 1.096 2.253 105.93
2.5.7 加样回收率试验 称取已知含量的样品粉末（过 竹柏双黄酮A 0.366 0.366 0.726 98.36 101.41 1.70
0.366 0.366 0.741 102.46
30 目筛，编号 S6）适量，共 6 份，精密称定并加入与相应 0.367 0.366 0.741 102.19
成分等质量的对照品溶液，按照“2.1.2”项下方法制备供 0.367 0.366 0.745 103.28
0.366 0.366 0.737 101.37
试品溶液，再按照“2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录
0.365 0.366 0.734 100.82
峰面积并计算加样回收率。结果，异槲皮苷、槲皮苷、穗 扁柏双黄酮 0.031 0 0.031 0 0.063 2 103.87 102.96 1.21
花杉双黄酮、竹柏双黄酮 A、扁柏双黄酮的平均加样回 0.031 0 0.031 0 0.063 5 104.84
0.032 0 0.031 0 0.063 5 101.61
收 率 为 100.62％ ～102.96％ ，RSD 为 1.21％ ～1.88％ 0.031 0 0.031 0 0.062 7 102.26
（n＝6），表明本方法准确度良好，详见表6。 0.031 0 0.031 0 0.063 0 103.23
0.030 1 0.031 0 0.061 7 101.94
2.5.8 样 品 含 量 测 定 取 10 批 样 品 各 0.5 g，按 照
表7 乌日格斯图-阿日查药材中5种成分的含量测定结
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按照“2.5.1”项下色
果（n＝3，mg/g）
谱条件进样测定，记录峰面积并代入回归方程计算5种
成分的含量，每批样品平行测定3次，取平均值。结果， Tab 7 Results of content determination of 5 compo-
nents in J. rigida（n＝3，mg/g）
10批样品中异槲皮苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、竹柏双黄
酮 A、扁 柏 双 黄 酮 的 平 均 含 量 分 别 为 0.089～0.379、 编号 异槲皮苷 槲皮苷 穗花杉双黄酮 竹柏双黄酮A 扁柏双黄酮
S1 0.145 4.250 2.026 0.263 0.038 1
1.379～4.250、1.077～2.026、0.162～0.423、0.016 9～0.117 0 S2 0.241 1.379 1.153 0.401 0.027 3
mg/g，详见表7。 S3 0.126 2.202 1.077 0.369 0.016 9
S4 0.271 3.579 1.235 0.423 0.031 2
3 讨论 S5 0.257 3.365 1.123 0.362 0.117 0
3.1 提取条件的选择 S6 0.379 3.434 1.096 0.366 0.031 1
在供试品的提取中，笔者对提取溶剂（甲醇、50％甲 S7 0.314 3.490 1.161 0.162 0.028 2
S8 0.248 3.437 1.194 0.407 0.028 8
醇、乙醇、50％乙醇）、料液比（1 ∶ 40、1 ∶ 20、1 ∶ 10、1 ∶ 5， S9 0.185 2.442 1.124 0.193 0.018 1
g/mL）、提取时间（0.5、1、2、3 h）等进行了筛选，综合考虑 S10 0.089 4.234 1.040 0.303 0.056 4
所得色谱峰的峰面积、分离度、峰形及操作方法的简便 开剂中加入甲酸后斑点拖尾情况有所改善，故一次展开
性等因素，最终确定以甲醇为提取溶剂，以料液比 1 ∶ 40 剂选用乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（100∶17∶13∶5，V/V/V/V）。
（g/mL）、加热回流时间1 h作为提取条件。 随后，笔者考察了一次展开剂的展开高度（2、2.5、3 cm），
3.2 TLC展开剂的选择 结果显示，当展开高度为3 cm时，各斑点能较好地分离，
本实验前期选用不同展开系统对不同产地乌日格 故选择一次展开剂的展开高度为3 cm。最后，笔者考察
斯图-阿日查药材进行了 TLC 鉴别，其中一次展开剂乙 了二次展开剂甲苯-甲酸乙酯-甲酸（4.5 ∶ 4.5 ∶ 1，V/V/V）、
酸乙酯-甲醇-水（100 ∶ 17 ∶ 13，V/V/V）和乙酸乙酯-甲醇- 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5 ∶ 5 ∶ 1，V/V/V）、甲苯-甲酸乙酯-甲
水-甲酸（100 ∶ 17 ∶ 13 ∶ 5，V/V/V/V）的分离结果显示，在展 酸（4.5 ∶ 5.5 ∶ 1，V/V/V）的展开效果，结果显示，以甲苯-甲

·1954 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 中国药房 2021年第32卷第16期