Page 39 - 《中国药房》2021年16期

0.97 mg/kg；镉 含 量 为 0.044～0.100 mg/kg，平 均 值 为 0.14 3
0.12
0.078 mg/kg；汞含量为 0.034～0.160 mg/kg，平均值为 0.10 2 5
0.061 mg/kg；铜含量为 4.59～6.79 mg/kg，平均值为 5.23 AU 0.08
mg/kg，详见表 4。参考文献[17－19]相关规定，暂定乌 0.06 4
0.04
日格斯图-阿日查药材中铅不得超过 5 mg/kg，砷不得超 0.02 1
0
过2 mg/kg，镉不得超过0.3 mg/kg，汞不得超过0.2 mg/kg， 0 5 10 15 20 25 30 35 40
铜不得超过20 mg/kg。 t，min
A.混合对照品
表 4 乌日格斯图-阿日查药材中铅、砷、镉、汞、铜的含
0.070 3 5
量测定结果（n＝3，mg/kg） 0.060
2
0.050
Tab 4 Results of content determination of lead， 0.040
AU
arsenic，cadmium，mercury and copper in J. 0.030
0.020 4
rigida（n＝3，mg/kg） 0.010 1
0
编号 铅 砷 镉 汞 铜
0 5 10 15 20 25 30 35 40
S1 3.13 0.94 0.087 0.160 6.79
t，min
S2 4.92 1.65 0.084 0.047 4.59 B.供试品
S3 3.69 0.89 0.100 0.052 4.77
0.010
S4 3.26 0.78 0.100 0.043 4.65
0.008
S5 5.44 0.65 0.044 0.047 4.71 0.006
S6 2.00 0.94 0.074 0.044 5.93
S7 4.58 0.70 0.071 0.069 5.25 AU 0.004
0.002
S8 3.57 0.74 0.085 0.058 5.62
0
S9 3.65 1.34 0.059 0.034 4.95
S10 3.06 1.05 0.075 0.059 5.01 －0.002
0 5 10 15 20 25 30 35 40
2.5 5种黄酮类成分的含量测定 t，min
C.阴性对照
按照 2020 年版《中国药典》（四部）通则“0521 高效
注：1为异槲皮苷；2为槲皮苷；3为穗花杉双黄酮；4为竹柏双黄酮
[13]
液相色谱法”相关要求 进行操作。 A；5为扁柏双黄酮
2.5.1 色谱条件 以 ACE C18 PFP（250 mm×4.6 mm，5 Note：1 was isoquercitrin；2 was quercitrin；3 was amentoflavone；
μm）为色谱柱，以乙腈（A）-0.1％甲酸溶液（B）为流动相 4 was podocarpusflavone A；5 was hinokiflavone
图 5 乌日格斯图-阿日查药材系统适用性试验的高效
进行梯度洗脱（0～5 min，15％A→20％A；5～15 min，
液相色谱图
20％ A→25％ A；15～20 min，25％ A→40％ A；20～30
Fig 5 HPLC chromatograms of system suitability
min，40％A→65％A；30～40 min，65％A→80％A）；流速
tests of J. rigida
为 1 mL/min；检测波长为 337 nm；柱温为 30 ℃；进样量
159.98 μg/mL 的系列混合对照品溶液，按照“2.5.1”项下
为5 μL。
色谱条件进样测定，记录峰面积。以5种成分的质量浓
2.5.2 系统适用性试验 取“2.1”项下混合对照品溶液、
度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归，结
供试品溶液、阴性对照溶液各 5 μL，按“2.5.1”项下色谱
果见表5。
条件进样测定，记录色谱图。结果，在该色谱条件下，理
表5 5种成分的线性关系考察结果
论板数按槲皮苷计均不低于20 000，各色谱峰与相邻色
Tab 5 Results of linear relation of 5 components
谱峰的分离度均大于 1.5，各成分的测定不受其他成分
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL
的干扰，详见图5。 异槲皮苷 y＝8 352.6x+2 825.6 0.999 9 4.98～20.02
2.5.3 线性关系考察 取“2.1.1”项下各单一对照品贮 槲皮苷 y＝9 426.5x－1 519.5 0.999 9 49.99～199.96
穗花杉双黄酮 y＝22 246x－38 290 0.999 9 19.94～99.96
备液，用甲醇稀释成异槲皮苷质量浓度分别为 4.98、
竹柏双黄酮A y＝18 743x－2 775.5 0.999 9 9.99～40.00
7.48、9.97、12.46、14.95、20.02 μg/mL，槲皮苷质量浓度分 扁柏双黄酮 y＝51 264x+6 189.4 0.999 8 20.20～159.98
别为 49.99、74.99、99.98、124.98、149.97、199.96 μg/mL， 2.5.4 精密度试验 精密吸取“2.1.1”项下混合对照品
穗 花 杉 双 黄 酮 质 量 浓 度 分 别 为 19.94、29.91、40.01、 溶液5 μL，按照“2.5.1”项下色谱条件连续进样6次，记录
59.95、80.01、99.96 μg/mL，竹柏双黄酮 A 质量浓度分别 峰面积。结果，异槲皮苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、竹柏
为 9.99、15.01、19.97、25.00、30.02、40.00 μg/mL，扁柏双 双黄酮 A、扁柏双黄酮峰面积的 RSD 分别为 0.65％、
黄酮质量浓度分别为 20.20、39.60、59.79、79.99、119.58、 0.81％、1.27％、1.39％、0.30％（n＝6），表明仪器精密度

中国药房 2021年第32卷第16期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 ·1953 ·