Page 73 - 2021年14期
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3 930 m/z 487.0→434.3 3 930 m/z 487.0→434.3
3 500 2 000
3 000
2 500 1 500
2 000
1 000
1 500
1 000
500
intensity, cps 0 2 4 6 8 10 12 14 intensity, cps 0 2 4 6 8 10 12 14
500
440
300
m/z 271.1→172.1
400 m/z 271.1→172.1
250
200 300
150
200
100
100
50
0 0
2 4 6 8 10 12 14 2 4 6 8 10 12 14
t,min t,min
A.空白透析外液样品 B.大鼠空白血浆样品
7.52 7.51
1.0×10 7 m/z 487.0→434.3 9.2×10 5 m/z 487.0→434.3
1 1
8.0×10 5
8.0×10 6
6.0×10 5
6.0×10 6
4.0×10 5
4.0×10 6
2.0×10 6 2.0×10 5
intensity, cps 0 2 4 6 8 8.73 10 12 14 intensity, cps 0 2 4 6 8 8.75 10 12 14
9.2×10
8.0×10 5 5 2 m/z 271.1→172.1 2 390 2 m/z 271.1→172.1
2 000
6.0×10 5
1 500
4.0×10 5 1 000
2.0×10 5 500
0 0
2 4 6 8 10 12 14 2 4 6 8 10 12 14
t,min t,min
C. LGT-6+内标混合对照品溶液 D.大鼠血浆样品
注:1. LGT-6;2.内标
Note:1. LGT-6;2. internal standard
图2 LGT-6和内标的典型MRM图
Fig 2 Typical MRM chromatograms of LGT-6 and internal standard
2.6 平衡渗透实验 (%)=[c1×V1-c2×(V1+V2 )]/(c1×V2 )×100%。结果,透析
2.6.1 透析袋吸附能力的测定 透析袋先用水浸泡 1 袋对 LGT-6 的吸附率均不超过 4%,表明该透析袋对
h,再用 20%乙醇浸泡 20 min,结束后用水冲洗 3 次,于 LGT-6只有微量吸附,不会对测试造成显著影响 ,详见
[16]
4 ℃保存,备用(透析袋处理方法下同)。参照文献[17] 表5。
方法确证透析袋的吸附能力:取空白血浆1.0 mL(V1 )加 2.6.2 平衡时间的确定 将处理后的透析袋一端结扎,
入透析袋内,放入 LGT-6 浓度分别为 3、30、300、3 000 朝袋中加入空白血浆 1 mL,排除空气后将另一端也结
nmol/L(c1 )的 PBS 溶液(配制方法同“2.5.2”项)30 mL 扎。将透析袋悬浮于装有PBS溶液(其中LGT-6的浓度
(V2 )中,置于 37 ℃恒温培养箱中平衡,每浓度平行 6 分别为 3、30、300、3 000 nmol/L)30 mL 的广口瓶中,放
份。取上述透析外液,按“2.4”项下方法处理,再按“2.1” 入37 ℃恒温培养箱中进行透析,分别于4、8、12、24、48、
项下条件进样测定,记录峰面积,代入回归方程计算药 72 h 时取透析内液和透析外液,按“2.4”项下方法处理,
物 浓 度(c2 ),并 按 如 下 公 式 计 算 吸 附 率 :吸 附 率 再按“2.1”项下条件进样测定,记录峰面积,代入回归方
中国药房 2021年第32卷第14期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 ·1731 ·