Page 73 - 2021年14期
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3 930                            m/z 487.0→434.3      3 930                          m/z 487.0→434.3
            3 500                                                 2 000
            3 000
            2 500                                                 1 500
            2 000
                                                                  1 000
            1 500
            1 000
                                                                   500
           intensity, cps  0  2  4  6  8  10  12  14             intensity, cps  0  2  4  6  8  10  12  14
             500
                                                                   440
             300
                                             m/z 271.1→172.1
                                                                   400                           m/z 271.1→172.1
             250
             200                                                   300
             150
                                                                   200
             100
                                                                   100
              50
               0                                                    0
                    2    4    6    8   10   12   14                       2   4    6    8   10   12   14
                                  t,min                                                t,min
                             A.空白透析外液样品                                           B.大鼠空白血浆样品
                                  7.52                                                 7.51
            1.0×10 7                          m/z 487.0→434.3    9.2×10 5                        m/z 487.0→434.3
                                   1                                                    1
                                                                 8.0×10 5
            8.0×10 6
                                                                 6.0×10 5
            6.0×10 6
                                                                 4.0×10 5
            4.0×10 6
            2.0×10 6                                             2.0×10 5
           intensity, cps  0  2  4  6  8  8.73  10  12  14      intensity, cps  0  2  4  6  8  8.75  10  12  14

            9.2×10
            8.0×10 5 5                2       m/z 271.1→172.1     2 390                    2     m/z 271.1→172.1
                                                                  2 000
            6.0×10 5
                                                                  1 500
            4.0×10 5                                              1 000
            2.0×10 5                                               500

               0                                                    0
                     2    4    6   8    10  12   14                       2    4    6   8    10   12  14
                                  t,min                                                 t,min
                          C. LGT-6+内标混合对照品溶液                                        D.大鼠血浆样品
            注:1. LGT-6;2.内标
            Note:1. LGT-6;2. internal standard
                                          图2   LGT-6和内标的典型MRM图
                           Fig 2 Typical MRM chromatograms of LGT-6 and internal standard

        2.6 平衡渗透实验                                         (%)=[c1×V1-c2×(V1+V2 )]/(c1×V2 )×100%。结果,透析
        2.6.1  透析袋吸附能力的测定            透析袋先用水浸泡 1            袋对 LGT-6 的吸附率均不超过 4%,表明该透析袋对
        h,再用 20%乙醇浸泡 20 min,结束后用水冲洗 3 次,于                  LGT-6只有微量吸附,不会对测试造成显著影响 ,详见
                                                                                                    [16]
        4 ℃保存,备用(透析袋处理方法下同)。参照文献[17]                       表5。
        方法确证透析袋的吸附能力:取空白血浆1.0 mL(V1 )加                     2.6.2  平衡时间的确定         将处理后的透析袋一端结扎,
        入透析袋内,放入 LGT-6 浓度分别为 3、30、300、3 000                朝袋中加入空白血浆 1 mL,排除空气后将另一端也结
        nmol/L(c1 )的 PBS 溶液(配制方法同“2.5.2”项)30 mL            扎。将透析袋悬浮于装有PBS溶液(其中LGT-6的浓度
       (V2 )中,置于 37 ℃恒温培养箱中平衡,每浓度平行 6                      分别为 3、30、300、3 000 nmol/L)30 mL 的广口瓶中,放
        份。取上述透析外液,按“2.4”项下方法处理,再按“2.1”                     入37 ℃恒温培养箱中进行透析,分别于4、8、12、24、48、
        项下条件进样测定,记录峰面积,代入回归方程计算药                           72 h 时取透析内液和透析外液,按“2.4”项下方法处理,
        物 浓 度(c2 ),并 按 如 下 公 式 计 算 吸 附 率 :吸 附 率            再按“2.1”项下条件进样测定,记录峰面积,代入回归方



        中国药房    2021年第32卷第14期                                            China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14  ·1731 ·
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