Page 33 - 《中国药房》2021年13期
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% 75 % 75
综合得分, 70 综合得分, 70
65
65
60 60
0.4 32.5
40 0.45 40 33.5
38 38 34.5
36 0.5 36 35.5
34 0.55 34
32 B.操作压力 32 36.5 C.操作频率
30 0.6 A.料液温度 30 37.5
A.料液温度
a. AB交互作用 b. AC交互作用
80 80
% 75 % 75
综合得分, 70 综合得分, 70 图5 杜仲翅果皮酶解提取液超滤前后的澄清度
B.超滤后
A.超滤前
65
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60 60 Fig 5 Clarity of enzymatic hydrolysate from E. ulmoi-
30 32.5
40 35 0.6 34.5 33.5
38 0.55 35.5 des peel before and after ultrafiltration
36 34 40 0.5 36.5
32 45 D.过膜时间 0.45 0.4 37.5 C.操作频率
30 50 B.操作压力 因此以该方法获得的精制提取液的稳定性较好,可以为
A.料液温度
c. AD交互作用 d. BC交互作用
中药制剂的生产提供安全保障。
80 80 相关研究发现,超滤膜抗污染能力差,是导致膜通
[32]
% 75 % 75 量衰减严重的重要原因 。因此,本研究进行超滤前,
综合得分, 70 综合得分, 70 对杜仲翅果皮酶解提取液进行了抽滤和澄清过滤除杂
65
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60 60 预处理,以预先去除提取液中的颗粒、微生物、悬浮胶体
30 30
0.6 35 37.5 35 等杂质。另外,在以往的膜分离研究中,多以膜通量为
0.55 40 36.5 40
0.5 45 35.5 [33]
0.45 34.5 33.5 45 D.过膜时间 指标间接评价超滤效果 ,不能直接反映相应活性成分
0.4 50 D.过膜时间 C.操作频率 32.5 50
B.操作压力
e. BD交互作用 f. CD交互作用 的转移情况,因此本研究选择有效成分的转移率和固形
物去除率作为杜仲翅果皮酶解提取液超滤工艺的评价
图4 两因素交互作用对综合得分影响的响应面图
Fig 4 Response surface of the effects of interaction of 指标。
two factors on comprehensive score 本研究在单因素实验的基础上,结合 Box-Behnken
设计-响应面法优化了杜仲翅果皮酶解提取液的超滤工
去除率分别为 93.54%(RSD=1.43%,n=3)、82.36%
艺,得到了料液温度、操作压力、操作频率、过膜时间与
(RSD=1.18%,n=3)、58.15%(RSD=1.48%,n=3)、
综合得分的回归模型,并对两因素交互作用对综合得分
70.89%(RSD=1.76% ,n=3),综 合 得 分 为 78.06%
的影响进行了分析,得到各因素对超滤工艺的影响大小
(RSD=1.43%,n=3);与预测值(77.18%)相比较,实测
依次为操作压力>过膜时间>料液温度>操作频率。
综合得分的相对误差为1.14%,说明该模型的回归方程
所得最佳工艺条件为:料液温度 35 ℃,操作压力 0.5
与真实实验的拟合度高,优化所得的最佳工艺具有可行
MPa,操作频率 35 Hz,过膜时间 42 min;该最佳工艺经
性和可靠性。
验证后的综合得分为 78.06%,与预测值的相对误差为
2.7 杜仲翅果皮酶解提取液超滤前后的澄清度比较
1.14%,表示该模型的回归方程与真实实验的模拟度高;
取杜仲翅果皮酶解提取液和其经超滤后的溶液适
且经肉眼观察后发现,杜仲翅果皮酶解提取液超滤后样
量,进行肉眼观察。结果,杜仲翅果皮酶解提取液呈深
品的澄清度明显改善。
褐色,透明度较低;经超滤后,其溶液澄清、透明,详见
综上所述,本研究优化后的超滤工艺稳定、可靠,可
图5。
用于杜仲翅果皮酶解提取液的超滤纯化。
3 讨论
参考文献
目前,用于中药水提液“精制”的方法主要有絮凝
[ 1 ] 董芬,范田运,张建新,等.杜仲叶的化学成分研究[J].天
法、醇沉法、大孔树脂吸附法和膜分离法等,其中醇沉法 然产物研究与开发,2014,26(5):679-682,737.
周期长,需要进行乙醇回收处理,从而增加了纯化工艺 [ 2 ] 王晓瑞,王鋆坦,朱海华,等.杜仲主要化学成分及保健作
的成本;絮凝法和大孔树脂吸附法纯化的样品中可能有 用与应用[J].食品安全质量检测学报,2021,12(6):
[16]
絮凝剂和树脂颗粒残留,可能使制剂的安全性降低 。 2292-2303.
超滤法属于膜分离法中的一种,具有条件温和、除杂效果 [ 3 ] 刘聪,郭非非,肖军平,等.杜仲不同部位化学成分及药理
好、无相变、高效节能、可以阻截热原和细菌等特点 [16,31] , 作用研究进展[J].中国中药杂志,2020,45(3):497-512.
中国药房 2021年第32卷第13期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 13 ·1563 ·