Page 32 - 《中国药房》2021年13期
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表3 Box-Behnken设计-响应面试验因素与水平                        表5 Box-Behnken设计-响应面模型方差分析结果
        Tab 3 Factors and levels of Box-Behnken design-re-  Tab 5 Results of ANOVA of Box-Behnken design-re-
                sponse surface test                                sponse surface model
                                  因素                         方差来源    平方和     自由度       均方       F       P
         水平
                   A,℃        B,MPa      C,Hz     D,min      模型      586.75   14      41.91    29.87  <0.000 1
         -1         30        0.4        32.5      30        A        2.65     1       2.65     1.89   0.190 9
          0         35        0.5        35        40        B       43.66     1      43.66    31.12  <0.000 1
          1         40        0.6        37.5      50        C        2.63     1       2.63     1.88   0.192 4
           表4 Box-Behnken设计-响应面试验设计与结果                       D       24.91     1      24.91    17.75   0.000 9
                                                             AB       0.148 2  1       0.148 2  0.105 6  0.750 0
        Tab 4 Results of design and results of Box-Behnken   AC      22.23     1      22.23    15.84   0.001 4
               design-response surface test                  AD       1.37     1       1.37     0.975 6  0.340 1
                                                             BC       11.46    1      11.46     8.17   0.012 7
                           桃叶珊瑚苷  京尼平苷酸  绿原酸转 固形物去 综合得
         试验号  A   B  C  D                                    BD      24.26     1      24.26    17.15   0.001 0
                           转移率,%   转移率,%  移率,%  除率,% 分,%
          1   0   1  -1  0  87.31   74.54  49.66  61.38  70.19  CD 2  2.16     1       2.16     1.54   0.235 0
          2   0   1  1  0   78.56   73.85  46.99  52.63  65.05  A 2  227.93    1     227.93    162.44  <0.000 1
          3   1   0  1  0   85.18   73.91  46.03  59.25  68.19  B    170.31    1     170.31    121.38  <0.000 1
          4   0   0  -1  1  85.78   79.51  51.63  59.85  71.28  C 2 2  211.51  1      211.51   150.74  <0.000 1
          5   0   0  0  0   91.39   78.63  57.64  70.46  76.16  D 2  73.41     1      73.41    52.32  <0.000 1
          6  -1   0  0  -1  78.90   76.75  50.25  52.97  66.74  R     0.947 9  1       0.947 9  0.914 0
          7   0  -1  -1  0  78.88   67.04  45.76  52.95  62.97  残差   19.64    14       1.40
          8   0  -1  1  0   79.64   71.87  44.99  53.71  64.60  失拟项  16.89    10       1.69     2.45   0.200 6
          9  -1   1  0  0   78.83   75.30  53.93  54.90  67.48  纯误差   2.75     4       0.688 1
         10   0   0  0  0   91.30   80.83  57.65  68.38  76.33  总和   606.39   28
         11   0   0  0  0   92.29   82.37  59.14  71.36  78.02  的交互作用越明显    [29-30] 。本研究通过Design-Expert 11.0
         12  -1  -1  0  0   79.31   66.69  49.16  63.38  65.95
         13   0   1  0  -1  88.28   73.91  53.03  66.35  72.06  软件对实验结果进行回归分析,得到三维响应面图,见
         14   0   0  -1  -1  82.49  70.44  49.14  56.56  66.47  图4。由图4a可知,AB两因素交互、其余2个因素取0水
         15   0   1  0  1   86.78   74.51  51.63  61.85  70.54  平时,随着料液温度和操作压力的增加,综合得分呈先
         16   0  -1  0  1   84.54   75.03  50.39  61.61  69.75  增加后减小的变化趋势(与单因素实验得出的结果一
         17   0   0  0  0   90.90   80.85  57.75  68.97  76.37
         18   0  -1  0  -1  78.44   62.17  44.29  54.51  61.46  致),且在中心点处达到最大值;结合表5的方差分析结
         19  -1   0  -1  0  80.22   73.76  53.11  54.29  67.13  果可知,AB 交互作用对综合得分的影响不显著(P>
         20   1   0  -1  0  78.02   66.75  44.87  55.09  62.92  0.05)。由图 4b 可知,AC 两因素交互时,随着料液温度
         21   1   1  0  0   88.42   65.61  42.27  62.49  66.62
         22   0   0  1  1   83.20   75.93  49.05  56.27  68.20  和操作频率的增加,综合得分先增加后减小,在中心处
         23  -1   0  0  1   84.40   73.90  55.85  58.47  69.83  可达到最大值,该曲面坡度较陡,说明 AC 交互作用明
         24   1   0  0  1   83.55   69.55  49.40  56.62  66.58  显,且对综合得分的影响显著(P<0.05),与表 5 的方差
         25   0   0  1  -1  85.46   69.21  51.31  51.53  66.33
         26   1   0  0  -1   82.11  66.89  51.96  56.18  65.83  分析结果一致。同理分析 AD、BC、BD、CD 的交互作用
         27   0   0  0  0   93.12   81.49  58.97  69.19  77.49  对综合得分的影响,结合表5的方差分析结果可知,AD、
         28  -1   0  1  0   77.75   65.48  48.60  53.82  62.97  CD 交互作用对综合得分的影响不显著(P>0.05),BC、
         29   1  -1  0  0   75.94   72.88  47.99  53.04  64.32
                                                            BD 交互作用对综合得分的影响显著(P<0.05),AC、
        程:综合得分=76.87-0.47A+1.91B-0.468 3C+1.44D+            BC、BD 交互作用对实验结果的影响大小排序为 BD>
        0.192 5AB+2.36AC-0.585 0AD-1.69BC-2.45BD-           AC>BC。
                        2
        0.735 0CD-5.93A -5.21B -5.71C -3.36D 。结合表5          2.6 杜仲翅果皮酶解提取液最佳条件确定及验证
                                              2
                                       2
                               2
        结果可知,该响应值模型显著(P<0.05);失拟项 P 值为                          通过对“2.5.2”项下回归模拟方程进行分析,得到最
        0.200 6,表示失拟项不显著(P>0.05),说明该回归模型                    佳超滤工艺条件为料液温度 34.681 ℃、操作压力 0.516
        对综合得分的拟合程度较好;一次项A、C对综合得分的                           MPa、操作频率 34.777 Hz、过膜时间 41.721 min,其综合
        影响不显著(P>0.05),B、D 对综合得分的影响显著                        得分预测值为 77.18%。考虑到超滤工艺实际可操作
        (P<0.05),影响大小排序为 B>D>A>C;二次项 A 、                    性,将各条件参数调整为料液温度 35 ℃、操作压力 0.5
                                                      2
          2
             2
                2
        B 、C 、D 对综合得分的影响均显著(P<0.05),说明 A、                   MPa、操作频率35 Hz、过膜时间42 min。
        B、C、D对响应值的影响不是简单的线性关系。                                  取杜仲翅果皮50.0 g,按“2.1”项下方法制备酶解提
        2.5.3  两因素交互作用分析           响应面分析的曲面图可               取液,然后按上述最佳工艺参数进行超滤处理,共平行
        直观地反映响应值的变化趋势;二维等高线图可反映两                            制备 3 份,每份 1.5 L,以验证优选的最佳超滤工艺。结
        因素的交互作用大小,中心圆越呈椭圆形则表示两因素                            果,桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸的转移率和固形物


        ·1562 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 13                                 中国药房    2021年第32卷第13期
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