Page 32 - 《中国药房》2021年13期
P. 32
表3 Box-Behnken设计-响应面试验因素与水平 表5 Box-Behnken设计-响应面模型方差分析结果
Tab 3 Factors and levels of Box-Behnken design-re- Tab 5 Results of ANOVA of Box-Behnken design-re-
sponse surface test sponse surface model
因素 方差来源 平方和 自由度 均方 F P
水平
A,℃ B,MPa C,Hz D,min 模型 586.75 14 41.91 29.87 <0.000 1
-1 30 0.4 32.5 30 A 2.65 1 2.65 1.89 0.190 9
0 35 0.5 35 40 B 43.66 1 43.66 31.12 <0.000 1
1 40 0.6 37.5 50 C 2.63 1 2.63 1.88 0.192 4
表4 Box-Behnken设计-响应面试验设计与结果 D 24.91 1 24.91 17.75 0.000 9
AB 0.148 2 1 0.148 2 0.105 6 0.750 0
Tab 4 Results of design and results of Box-Behnken AC 22.23 1 22.23 15.84 0.001 4
design-response surface test AD 1.37 1 1.37 0.975 6 0.340 1
BC 11.46 1 11.46 8.17 0.012 7
桃叶珊瑚苷 京尼平苷酸 绿原酸转 固形物去 综合得
试验号 A B C D BD 24.26 1 24.26 17.15 0.001 0
转移率,% 转移率,% 移率,% 除率,% 分,%
1 0 1 -1 0 87.31 74.54 49.66 61.38 70.19 CD 2 2.16 1 2.16 1.54 0.235 0
2 0 1 1 0 78.56 73.85 46.99 52.63 65.05 A 2 227.93 1 227.93 162.44 <0.000 1
3 1 0 1 0 85.18 73.91 46.03 59.25 68.19 B 170.31 1 170.31 121.38 <0.000 1
4 0 0 -1 1 85.78 79.51 51.63 59.85 71.28 C 2 2 211.51 1 211.51 150.74 <0.000 1
5 0 0 0 0 91.39 78.63 57.64 70.46 76.16 D 2 73.41 1 73.41 52.32 <0.000 1
6 -1 0 0 -1 78.90 76.75 50.25 52.97 66.74 R 0.947 9 1 0.947 9 0.914 0
7 0 -1 -1 0 78.88 67.04 45.76 52.95 62.97 残差 19.64 14 1.40
8 0 -1 1 0 79.64 71.87 44.99 53.71 64.60 失拟项 16.89 10 1.69 2.45 0.200 6
9 -1 1 0 0 78.83 75.30 53.93 54.90 67.48 纯误差 2.75 4 0.688 1
10 0 0 0 0 91.30 80.83 57.65 68.38 76.33 总和 606.39 28
11 0 0 0 0 92.29 82.37 59.14 71.36 78.02 的交互作用越明显 [29-30] 。本研究通过Design-Expert 11.0
12 -1 -1 0 0 79.31 66.69 49.16 63.38 65.95
13 0 1 0 -1 88.28 73.91 53.03 66.35 72.06 软件对实验结果进行回归分析,得到三维响应面图,见
14 0 0 -1 -1 82.49 70.44 49.14 56.56 66.47 图4。由图4a可知,AB两因素交互、其余2个因素取0水
15 0 1 0 1 86.78 74.51 51.63 61.85 70.54 平时,随着料液温度和操作压力的增加,综合得分呈先
16 0 -1 0 1 84.54 75.03 50.39 61.61 69.75 增加后减小的变化趋势(与单因素实验得出的结果一
17 0 0 0 0 90.90 80.85 57.75 68.97 76.37
18 0 -1 0 -1 78.44 62.17 44.29 54.51 61.46 致),且在中心点处达到最大值;结合表5的方差分析结
19 -1 0 -1 0 80.22 73.76 53.11 54.29 67.13 果可知,AB 交互作用对综合得分的影响不显著(P>
20 1 0 -1 0 78.02 66.75 44.87 55.09 62.92 0.05)。由图 4b 可知,AC 两因素交互时,随着料液温度
21 1 1 0 0 88.42 65.61 42.27 62.49 66.62
22 0 0 1 1 83.20 75.93 49.05 56.27 68.20 和操作频率的增加,综合得分先增加后减小,在中心处
23 -1 0 0 1 84.40 73.90 55.85 58.47 69.83 可达到最大值,该曲面坡度较陡,说明 AC 交互作用明
24 1 0 0 1 83.55 69.55 49.40 56.62 66.58 显,且对综合得分的影响显著(P<0.05),与表 5 的方差
25 0 0 1 -1 85.46 69.21 51.31 51.53 66.33
26 1 0 0 -1 82.11 66.89 51.96 56.18 65.83 分析结果一致。同理分析 AD、BC、BD、CD 的交互作用
27 0 0 0 0 93.12 81.49 58.97 69.19 77.49 对综合得分的影响,结合表5的方差分析结果可知,AD、
28 -1 0 1 0 77.75 65.48 48.60 53.82 62.97 CD 交互作用对综合得分的影响不显著(P>0.05),BC、
29 1 -1 0 0 75.94 72.88 47.99 53.04 64.32
BD 交互作用对综合得分的影响显著(P<0.05),AC、
程:综合得分=76.87-0.47A+1.91B-0.468 3C+1.44D+ BC、BD 交互作用对实验结果的影响大小排序为 BD>
0.192 5AB+2.36AC-0.585 0AD-1.69BC-2.45BD- AC>BC。
2
0.735 0CD-5.93A -5.21B -5.71C -3.36D 。结合表5 2.6 杜仲翅果皮酶解提取液最佳条件确定及验证
2
2
2
结果可知,该响应值模型显著(P<0.05);失拟项 P 值为 通过对“2.5.2”项下回归模拟方程进行分析,得到最
0.200 6,表示失拟项不显著(P>0.05),说明该回归模型 佳超滤工艺条件为料液温度 34.681 ℃、操作压力 0.516
对综合得分的拟合程度较好;一次项A、C对综合得分的 MPa、操作频率 34.777 Hz、过膜时间 41.721 min,其综合
影响不显著(P>0.05),B、D 对综合得分的影响显著 得分预测值为 77.18%。考虑到超滤工艺实际可操作
(P<0.05),影响大小排序为 B>D>A>C;二次项 A 、 性,将各条件参数调整为料液温度 35 ℃、操作压力 0.5
2
2
2
2
B 、C 、D 对综合得分的影响均显著(P<0.05),说明 A、 MPa、操作频率35 Hz、过膜时间42 min。
B、C、D对响应值的影响不是简单的线性关系。 取杜仲翅果皮50.0 g,按“2.1”项下方法制备酶解提
2.5.3 两因素交互作用分析 响应面分析的曲面图可 取液,然后按上述最佳工艺参数进行超滤处理,共平行
直观地反映响应值的变化趋势;二维等高线图可反映两 制备 3 份,每份 1.5 L,以验证优选的最佳超滤工艺。结
因素的交互作用大小,中心圆越呈椭圆形则表示两因素 果,桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸的转移率和固形物
·1562 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 13 中国药房 2021年第32卷第13期