Page 31 - 《中国药房》2021年13期

60 60 35 Hz范围内时，综合得分随之增大而增加，且在操作频
50 50 率为35 Hz时达到最大；但当操作频率超过35 Hz时，综
％ 40 ％ 40 合得分反而开始减小，说明膜面流速过大对有效成分的
综合得分， 30 综合得分， 30 透过和固形物杂质的去除具有阻碍作用。因此，选择操

20
20
作频率为35 Hz进行后续优化。
10 10
0 0 2.4.5 过膜时间的影响 取“2.2.3”项下经澄清膜除杂
10 000 30 000 100 000 25 30 35 40 45
超滤膜截留分子量 料液温度，℃ 处理后的溶液 1.5 L，固定超滤膜为 UF3、料液浓度为 25
a.超滤膜截留分子量的影响 b.料液温度的影响
g/L、料液 pH 为 4、料液温度为 35 ℃、操作压力为 0.5
60 70
MPa、操作频率为35 Hz，考察不同过膜时间（20、30、40、
50 60
％ 40 ％ 50 50、60、70 min）的影响。结果，随着过膜时间的延长，综
综合得分， 30 综合得分， 40 合得分先增加后减小，当过膜时间为 40 min 时，综合得
30
分达到最大；当过膜时间继续增加时，综合得分开始减
20
10 20 小，笔者推测这是因为膜表面截留的物质堵塞膜孔，从
10
0 0 而导致膜通量下降。因此，选择过膜时间为40 min进行
0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 30 35 40 45
操作压力，MPa 操作频率，Hz 后续优化。
c.操作压力的影响 d.操作频率的影响
70 90 2.4.6 料液浓度的影响 取“2.2.3”项下经澄清膜除杂
60 75 处理后的溶液 1.5 L，固定超滤膜为 UF3、料液温度为
50
％ 40 ％ 60 35 ℃、料液pH为4、操作压力为0.5 MPa、操作频率为35
综合得分， 30 综合得分， 45 Hz、过膜时间为40 min，考察不同料液浓度（3、4、5、6、7、
30
20
10 15 8、9、10 g/L）的影响。 结果，料液浓度在3～7 g/L内逐渐
增加时，综合得分也随之增加；当料液浓度为 7 g/L 时，
0 0
20 30 40 50 60 70 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
过膜时间，min 料液浓度，g/L 综合得分达到最大；当继续增大料液浓度，综合得分反
e.过膜时间的影响 f.料液浓度的影响 而开始减小，笔者推测这是因为更多无效成分与有效成
105
分形成竞争透过关系，破坏了膜表面的透过平衡，影响
90
了分离效果。因此，选择料液浓度为 7 g/L 进行后续
75
％ 60 优化。
综合得分， 45 2.4.7 料液pH的影响 取“2.2.3”项下经澄清膜除杂处
30
15 理后的溶液 1.5 L，固定超滤膜为 UF3、料液浓度为 7
0 g/L、料液温度为35 ℃、操作压力为0.5 MPa、操作频率为
3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
料液pH 35 Hz、过膜时间为 40 min，考察不同料液 pH（4、5、6、7、
g.料液pH的影响
8、9、10、11）的影响。结果，随着料液pH逐渐增大，综合
图3 单因素实验结果 得分先增加后减小；当料液 pH 为 7 时，综合得分达到最
Fig 3 Results of single factor tests
大；当 pH＞7 时，综合得分开始减小。因此，选择料液
2.4.3 操作压力的影响 取“2.2.3”项下经澄清膜除杂 pH为7进行后续优化。
处理后的溶液 1.5 L，固定超滤膜为 UF3、料液浓度为 25 2.5 Box-Behnken设计-响应面法优化杜仲翅果皮酶解
g/L、料液pH为4、料液温度为35 ℃、操作频率为35 Hz、 提取液的超滤工艺
过膜时间为 30 min，考察不同操作压力（0.3、0.4、0.5、 2.5.1 Box-Behnken 设计-响应面试验设计与结果 根
0.6、0.7、0.8 MPa）的影响。结果，综合得分随操作压力 据单因素考察结果可知，料液浓度为7 g/L、pH 为7时的
增大而先增加后减小，在操作压力为 0.5 MPa 时综合得 料液环境有利于超滤分离的进行，故设为固定值。固定
分达到最大，这一变化与操作压力对膜过程透过性影响 超滤膜为 UF3，同时，以料液温度（A）、操作压力（B）、操
的一般规律相一致 。因此，选择操作压力为 0.5 MPa 作频率（C）、过膜时间（D）为自变量，以综合得分为响应
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进行后续优化。 值，采用 Design Expert 11.0 软件设计 4 因素 3 水平的
2.4.4 操作频率的影响 取“2.2.3”项下经澄清膜除杂 Box-Behnken设计-响应面试验，综合评价各因素对响应
处理后的溶液 1.5 L，固定超滤膜为 UF3、料液浓度为 25 值的影响。Box-Behnken 设计-响应面试验因素与水平
g/L、料液 pH 为 4、料液温度为 35 ℃、操作压力为 0.5 见表3，试验设计与结果见表4，方差分析结果见表5。
MPa、过膜时间为 30 min，考察不同操作频率（30、32.5、 2.5.2 模型分析与预测 通过 Design-Expert 11.0 软件
35、37.5、40、45 Hz）的影响。结果，当操作频率在 30～ 对试验结果进行多元回归拟合，得二次多项回归模拟方

中国药房 2021年第32卷第13期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 13 ·1561 ·