Page 89 - 中国药房2021年11期

250 表1 精密度和准确度试验结果
cps 200 m/z 408.3→339.3 Tab 1 Results of precision and accuracy tests
intensity， 100 日内（n＝6） 日间（n＝3）
150
50
0 理论质量浓 日内精密度 日间精密度
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 度，ng/mL 准确度， 准确度，
t，min 实测质量浓度 RSD，％ ％ 实测质量浓度 RSD，％ ％
（x±s），ng/mL （x±s），ng/mL
100 0.2 0.18±0.02 10.27 92.13 0.18±0.02 8.64 92.28
cps 80 m/z 350.2→281.3 0.4 0.38±0.00 0.81 94.37 0.37±0.01 3.91 93.23
intensity， 40 8 86.2±0.42 4.89 108.00 82.1±0.54 6.53 102.68
60
20
0 160 145.67±11.06 7.59 91.00 145.5±9.61 6.60 90.92
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t，min 应），按“2.3”项下条件进样分析，记录待测成分峰面积
A.空白血浆 （A2 ）；按 A1/A2×100％计算提取回收率。结果，安罗替尼
40 各 质 量 浓 度 样 品 的 平 均 提 取 回 收 率 为 87.51％ ～
cps 30 m/z 408.3→339.3
intensity， 20 100.00％（RSD＜8％，n＝6），表明提取方法对样品定量
10
0 分析的影响较小，详见表2。
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 表2 提取回收率试验结果（n＝6）
t，min
Tab 2 Results of extraction recovery tests（n＝6）
b
2.0×10 4
cps 1.5×10 4 m/z 350.2→281.3 理论质量浓度，ng/mL 提取回收率（x±s），％ RSD，％
intensity， 1.0×10 4 4 0.4 87.51±6.14 7.01
98.24±6.80
6.92
8
0.5×10
0 160 100.00±3.80 3.80
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t，min 2.9 基质效应试验
B.空白血浆+内标
分别取 6 份不同来源的空白血浆各 50 μL，按“2.2”
a
项下方法处理，取上清液，即得空白基质。向此空白基
cps 1 000 m/z 408.3→339.3 质中加入“2.1.2”项下低、高质量浓度质控工作液适量
intensity， 500 （使最终质量浓度与“2.7”项下低、高质量浓度质控样品
0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 溶液对应），各平行 6 份，按“2.3”项下条件进样分析，记
t，min
录待测成分峰面积（B1 ）。另取“2.1.2”项下低、高质量浓
b
2.0×10 4 度质控工作液，用乙腈稀释，制成与上述质量浓度对应
cps 1.5×10 4 m/z 350.2→281.3 的安罗替尼对照品溶液，各平行 6 份，按“2.3”项下条件
intensity， 1.0×10 4 4 进样分析，记录待测成分峰面积（B2 ）。以B1/B2×100％计
0.5×10
0 算基质效应。结果，安罗替尼各质量浓度样品的平均基
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t，min 质效应为 96.66％～99.93％（RSD＜5％，n＝6），表明在
C.空白血浆+安罗替尼（0.2 ng/mL）+内标
该检测条件下，基质对待测物定量分析的影响可以忽
a
略，详见表3。
cps 2.0×10 5 m/z 408.3→339.3
intensity， 1.0×10 5 表3 基质效应试验结果（n＝6）

0 Tab 3 Results of matrix effect tests（n＝6）
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t，min 理论质量浓度，ng/mL 基质效应（x±s），％ RSD，％
0.4 96.66±4.48 4.63
b 160 99.93±2.69 2.69
2.5×10 4
cps 2.0×10 4 4 m/z 350.2→281.3 2.10 稳定性考察
intensity， 1.0×10 4 4 取“2.1.3”项下低、中、高质量浓度质控样品溶液，各
1.5×10
0.5×10
0 平行 6 份，考察其在室温放置 12 h、按“2.2”项下方法处
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
t，min 理后在进样器放置 24 h、反复冻融 3 次（－40～24 ℃）
D.患者3的血浆样品+内标
和－40 ℃放置 30 天的稳定性。结果，安罗替尼各质量
注：a.安罗替尼；b.内标
Note：a. anlotinib；b. internal standard 浓度质控样品在上述条件下放置的准确度为88.83％～
图1 安罗替尼的典型MRM图 106.19％，RSD 为 2.60％～11.24％（n＝6），表明各样品
Fig 1 Typical MRM chromatograms of anlotinib 在上述条件下稳定性良好。

中国药房 2021年第32卷第11期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 11 ·1359 ·