Page 73 - 《中国药房》2021年07期

提取液合并，浓缩至浸膏，加入适量蔗糖和环糊精混匀， 表5 止得咳颗粒含挥发油药材提取时间考察结果
再以乙醇制粒，干燥；随后加入挥发油β-环糊精包合物， Tab 5 Investigation result of extraction time of medi-
混匀，即得。因此，参考上述制备路线，本研究先采用单 cinal material containing volatile oil of Zhide-
因素试验进行含挥发油药材提取工艺的筛选，再进行水 ke granules
提工艺的优化。 挥发油得率，％
序号 提取时间，h
2.2.1 浸泡时间考察 第1次 第2次 第3次 平均值
1 0.5 0.22 0.22 0.22 0.22
取荆芥、薄荷药材各 111 g，共 5 份，加 6 倍量水（即
2 1 0.22 0.22 0.22 0.22
质量倍数，下同），分别浸泡10、20、30、40、50 min，滤过， 3 1.5 0.27 0.27 0.27 0.27
称取药材吸水后的质量，计算吸水率：吸水率＝（药材吸 4 2 0.27 0.27 0.27 0.27
5 2.5 0.31 0.31 0.31 0.31
水后的质量－药材原质量）/药材原质量×100％。结果，
6 3 0.36 0.36 0.36 0.36
当浸泡时间≥30 min，药材的吸水率无明显变化（约 7 4 0.36 0.36 0.36 0.36
207％），提示药材吸水基本已达饱和，故确定药材的浸 按“2.2.2”项下公式计算挥发油得率。结果显示，在上述
泡时间为30 min，详见表3。 工艺条件下，挥发油得率均为 0.36％，与单因素试验结
表3 止得咳颗粒含挥发油药材浸泡时间考察结果 果一致。这表明单因素试验筛选的最优含挥发油药材
Tab 3 Investigation result of immersion time of me- 提取工艺稳定、可行。
dicinal material containing volatile oil of 2.3 止得咳颗粒水提工艺优化
Zhideke granules 2.3.1 次野鸢尾黄素的含量测定
序号 加水倍量，倍 浸泡时间，min 药材吸水后的质量，g 吸水率，％ 采用高效液相色谱法测定止得咳颗粒水提物中次
1 6 10 555.71 150.32
2 6 20 663.23 198.75 野鸢尾黄素的含量。
3 6 30 680.99 206.75 （1）色谱条件：以 Phenomenex Gemini C18 （250 mm×
4 6 40 681.94 207.18 4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以甲醇-0.2％磷酸水溶液
5 6 50 683.14 207.72
（55 ∶ 45，V/V）为流动相，检测波长为 266 nm，流速为 0.8
2.2.2 加水量考察
mL/min，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。
取荆芥、薄荷药材各 111 g，共 3 份，分别加入 4、5、6
（2）溶液的制备：精密称取次野鸢尾黄素对照品2.8
倍量水，浸泡 30 min 后，加热至沸腾并保持微沸提取 3
mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成质量浓
h，计算挥发油得率：挥发油得率＝所得挥发油质量/药材
度为 0.28 mg/mL 的次野鸢尾黄素对照品溶液。取止得
原质量×100％。结果，当加水量为 5 倍量时，总挥发油
咳颗粒水提物约 1 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精
得率达到最高，故选择加水量为5倍，详见表4。
密加水 15 mL，称定质量，超声（功率 200 W，频率 40
表4 止得咳颗粒含挥发油药材加水量考察结果
kHz）提取30 min，放冷，再次称定质量，用水补足减失的
Tab 4 Investigation result of the amount of water add-
质量，摇匀，滤过，即得供试品溶液。
ed of medicinal material containing volatile oil
（3）方法学考察：按 2015 年版《中国药典》（四部） [26]
of Zhideke granules
要求进行方法学考察。结果，以待测物质量浓度（X，
序号 加水倍量，倍 挥发油得率，％ μg/mL）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标，求得回归方程为
1 4 0.34
2 5 0.36 Y＝65.676 2X－29.554 3（r＝0.999 6），表明次野鸢尾黄
3 6 0.32 素检测质量浓度的线性范围为2.800～42.00 μg/mL。精
2.2.3 提取时间考察 密度试验的 RSD 为 0.95％（n＝6）；稳定性试验（24 h）的
取荆芥、薄荷药材各 111 g，共 3 份，加入 5 倍量水， RSD 为 2.49％（n＝7）；重复性试验结果显示，次野鸢尾
浸泡 30 min 后，加热至沸腾并保持微沸提取 0.5、1、1.5、 黄素的平均含量为 40.91 μg/g，RSD 为 1.85％（n＝6）；平
2、2.5、3、4 h，分别按“2.2.2”项下公式计算提取不同时间 均加样回收率为 99.42％，RSD 为 1.92％（n＝6）。这表
的挥发油得率，每个时间点平行测定3次。结果，当提取 明方法的精密度、重复性、准确度均良好，供试品溶液在
时间达到3 h时，挥发油得率基本达到最高值；再延长提 24 h内稳定性良好。
取时间，挥发油得率无明显变化，因此确定提取时间为 （4）样品测定：精密称取水提物样品，按“2.3.1（2）”
3 h，详见表5。 项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.1（1）”项下色谱条
2.2.4 验证试验 件进样测定。每份样品重复测定2次，按外标法计算样
经过上述单因素考察，确定含挥发油药材的最优提 品中次野鸢尾黄素的含量，取平均值。
取工艺为加 5 倍量水、浸泡 30 min 后提取 3 h。取荆芥、 2.3.2 总黄酮的含量测定
薄荷药材各 111 g，共 3 份，按上述最优提取工艺提取并 采用紫外-可见分光光度法测定止得咳颗粒水提物

中国药房 2021年第32卷第7期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 7 ·835 ·