Page 38 - 《中国药房》2021年5期

0.30 别为 101.44％、98.32％，RSD 分别为 1.77％、1.81％（n＝
0.25
0.20
AU 0.15 6），表明该方法准确度良好。
0.10
0.05 表3 羽扇豆酮和豆甾醇的加样回收率试验结果（n＝6）
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Tab 3 Results of recovery tests of lupenone and sito-
t，min
A.阴性对照 sterol（n＝6）
0.30
0.25 成分 样品含量，μg 加入量，μg 测得量，μg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
0.20
AU 0.15 羽扇豆酮 1 323.14 1 255.80 2 564.29 98.83 101.44 1.77
0.10 羽扇豆酮 豆甾醇
0.05 1 322.88 1 255.80 2 607.80 102.32
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 1 323.93 1 255.80 2 615.48 102.85
t，min 1 320.77 1 255.80 2 591.42 101.18
B.混合对照品 1 323.67 1 255.80 2 578.82 99.95
0.04 羽扇豆酮 豆甾醇 1 322.35 1 255.80 2 622.24 103.51
0
AU －0.04 豆甾醇 337.87 345.75 685.40 100.51 98.32 1.81
－0.08 337.80 345.75 671.92 96.63
－0.12 338.07 345.75 685.51 100.49
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
t，min 337.26 345.75 677.21 98.32
C.芭蕉根茎（编号S4） 338.00 345.75 673.03 96.90
0.15 337.66 345.75 673.41 97.11
0.10 羽扇豆酮
AU 0.05 0 豆甾醇 2.4 芭蕉根茎、茎和叶中羽扇豆酮和豆甾醇的含量测定
－0.05 取 9 批芭蕉药材的 27 份根茎、茎和叶粉末各适量，
－0.10
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 平行3份，分别按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液，再按
t，min
D.芭蕉茎（编号S5） “2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以标准曲线
0.04 羽扇豆酮 法计算羽扇豆酮和豆甾醇的含量，结果见表4。
豆甾醇
0
AU －0.04 表4 芭蕉药材不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇的含量测
－0.08 定结果（x±±s，n＝3，µg/g）
－0.12
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Tab 4 Results of content determination of lupanone
t，min
E.芭蕉叶（编号S6） and stigmasterol in different parts of M. basjoo
图1 芭蕉样品、对照品和阴性对照的UPLC图 （x±±s，n＝3，µg/g）
Fig 1 UPLC chromatograms of M. basjoo，control 编号 羽扇豆酮 豆甾醇 编号 羽扇豆酮 豆甾醇
S1 491.56±4.08 483.98±2.96 S15 533.30±6.13 851.41±8.73
and negative control
S2 828.82±1.20 342.80±3.11 S16 2 707.49±8.99 682.73±4.48
表2 羽扇豆酮和豆甾醇的线性关系考察结果 S3 620.04±2.77 451.65±5.57 S17 2 563.51±11.72 1 274.68±12.14
S4 547.42±4.19 658.70±9.08 S18 672.61±6.68 899.23±6.10
Tab 2 Linear relationship of lupenone and stigmasterol
S5 2 184.25±8.70 1 288.86±8.99 S19 104.61±6.69 1 222.00±13.90
成分 线性方程 R 2 线性范围，μg/mL S6 424.35±9.25 237.12±7.09 S20 227.43±2.30 1 563.64±12.29
羽扇豆酮 y＝854.75x+4 878.2 0.999 2 11.16～357.10 S7 837.88±7.29 513.73±12.23 S21 84.72±0.26 876.75±5.17
豆甾醇 y＝1 321.1x－1 100.6 0.999 1 8.83～160.40 S8 1 982.57±12.18 1 322.40±6.42 S22 1 099.24±8.17 750.71±5.46
S9 710.70±2.33 433.93±9.08 S23 870.50±5.42 556.90±5.51
峰面积。结果，羽扇豆酮和豆甾醇峰面积的RSD分别为
S10 686.22±11.97 513.60±12.23 S24 305.41±2.44 127.43±0.46
1.50％、1.67％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 S11 2 082.51±32.72 1 322.40±6.42 S25 934.90±6.14 621.05±5.97
24 h内的稳定性良好。 S12 335.15±9.20 333.44±4.29 S26 2 946.71±11.38 925.58±5.59
2.3.5 重复性试验 称取样品粉末（编号 S16）适量，精 S13 770.65±8.76 678.02±7.78 S27 344.61±1.83 498.56±4.56
S14 2 919.43±14.47 1 177.41±4.13
密称定，平行6份，分别按“2.2.1”项下方法制备供试品溶
由表 4 可知，贵州省天柱县清浪村①（编号 S2）、贞
液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以标
准曲线法计算样品含量。结果，羽扇豆酮和豆甾醇含量 丰县①（编号 S5）、金沙县①（编号 S8）、金沙县②（编号
的 RSD 分别为 1.43％、2.08％（n＝6），表明该方法重复 S11）、天柱县清浪村②（编号S14）、贞丰县②（编号S20）
性良好。 和福建省长泰县②（编号S26）所产7批芭蕉药材茎中的
2.3.6 加样回收率试验 取已知含量的样品粉末（编号 羽扇豆酮含量均高于同植株的根茎和叶，剩余2批芭蕉
S16）约 0.5 g，精密称定，平行 6 份，置于圆底烧瓶中，加 药材茎[贵州省贵阳市南明区（编号 S17）和福建省长泰
入适量的混合对照品溶液，分别按“2.2.1”项下方法制备 县①（编号S23）]中的羽扇豆酮含量低于同植株的根茎，
供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰 但高于同植株的叶。
面积，计算羽扇豆酮和豆甾醇的加样回收率，结果见表 贵州省贞丰县①（编号S5）、金沙县①（编号S8）、金
3。由表3可知，羽扇豆酮和豆甾醇的平均加样回收率分 沙县②（编号S11）、天柱县清浪村②（编号S14）、贵阳市

·544 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 5 中国药房 2021年第32卷第5期