Page 33 - 《中国药房》2021年5期

A.东莨菪苷 B.东莨菪内酯 C.咖啡酸

D.绿原酸 E. 3，5-二咖啡酰奎宁酸
注：1～10.供试品；11.对照品
Note：1-10. test samples；11. substance control
图4 哈日-沙布嘎药材和各对照品的TLC图
Fig 4 TLC chromatogram of A. sacrorum and substance control
2.4.2 系统适用性试验 取“2.1”项下混合对照品溶液、 “2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.4.1”项下色谱
供试品溶液、阴性对照溶液各 5 μL，按“2.4.1”项下色谱 条件进样测定，记录5个成分的峰面积，代入标准曲线计
条件进样测定，记录色谱图（见图5）。结果表明，在该色 算样品含量。结果，样品中东莨菪苷、绿原酸、咖啡酸、
谱条件下，理论板数按东莨菪内酯峰计算不低于20 000， 东莨菪内酯、3，5-二咖啡酰奎宁酸的平均含量分别为
各色谱峰与相邻峰的分离度均大于 1.2，阴性对照对各 0.54％ 、0.15％ 、0.08％ 、0.61％ 、0.53％ ，RSD 分 别 为
成分的测定无干扰。 2.05％、2.74％、2.23％、2.44％、2.80％（n＝6），表明方法
2.4.3 线性关系考察 分别取东莨菪苷对照品贮备液 重复性良好。
0.40、0.50、0.75、1.00、1.50、2.00 mL，绿原酸、咖啡酸对照 2.4.7 稳定性试验 取同一份供试品溶液（编号S1），分
品贮备液各 0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mL，东莨菪 别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.4.1”项下色谱
内酯、3，5-二咖啡酰奎宁酸对照品贮备液各 0.10、0.20、 条件进样测定，记录 5 个成分的峰面积。结果，东莨菪
0.40、0.60、0.80、1.00 mL，分别置于 6 个 5 mL 量瓶中，用 苷、绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、3，5-二咖啡酰奎宁酸
甲醇稀释至刻度，混匀，配制成系列浓度的混合对照品 峰面积的 RSD 分别为 2.32％、2.67％、1.19％、1.86％、
溶液。按“2.4.1”项下色谱条件分别进样测定，记录峰面 1.48％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳
积。以质量浓度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标，绘 定性良好。
制标准曲线，计算得 5 种成分的线性回归方程、线性范 2.4.8 加样回收率试验 称取已知含量的样品（编号
围、相关系数，结果见表2。 S4）共 6 份，每份 0.5 g，精密称定，精密加入“2.4.3”项下
2.4.4 检出限与定量限考察 取“2.1.1”项下各对照品 最后一个系列浓度的混合对照品溶液适量，按“2.1.2”项
贮备液适量，用甲醇逐步稀释，按“2.4.1”项下色谱条件 下方法制备供试品溶液，再按“2.4.1”项下色谱条件进样
进样测定，记录峰面积，分别以信噪比3 ∶ 1、10 ∶ 1测定检 测定，记录峰面积，计算加样回收率，结果见表3。由表3
出限、定量限，结果见表2。 可知，东莨菪苷、绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、3，5-二咖
2.4.5 精密度试验 精密吸取“2.1.1”项下混合对照品 啡酰奎宁酸加样回收率的 RSD 分别为 1.24％、1.32％、
溶液，按“2.4.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录5 2.04％、2.64％、1.95％（n＝6），表明方法准确度良好。
个成分的峰面积。结果，东莨菪苷、绿原酸、咖啡酸、东 2.4.9 样品含量测定 取10批药材样品各适量，分别按
莨菪内酯、3，5-二咖啡酰奎宁酸峰面积的 RSD 分别为 “2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.4.1”项下色谱
0.59％、0.43％、0.38％、0.27％、0.35％（n＝6），表明仪器 条件进样测定，记录峰面积，代入标准曲线计算5种成分
精密度良好。 含量。每批样品平行测定3次，取平均值，结果见表4。
2.4.6 重复性试验 分别称取同一批样品（编号S3）共6 2.5 检查
份，每份 0.5 g，精密称定，置于 100 mL 锥形瓶中，按 2.5.1 水分、总灰分测定 分别按照 2020 年版《中国药

中国药房 2021年第32卷第5期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 5 ·539 ·