Page 34 - 《中国药房》2021年5期

表3 哈日-沙布嘎药材中5种成分的加样回收率试验结
0.20
果（n＝6）
0.15
Tab 3 Results of recovery tests of 5 components in A.
AU 0.10 sacrorum（n＝6）
0.05 样品含量， 对照品加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回收 RSD，
成分
0 mg mg mg 率，％ 率，％ ％
东莨菪苷 3.215 3.228 6.558 103.56 103.07 1.24
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
t，min 3.205 3.228 6.496 101.95
A.混合对照品 3.221 3.228 6.498 101.52
3.225 3.228 6.587 104.15
0.35
0.30 3.227 3.228 6.608 104.74
0.25 3.225 3.228 6.533 102.48
0.20
AU 0.15 绿原酸 0.856 1 0.862 0 1.712 99.29 99.66 1.32
0.10 0.862 2 0.862 0 1.733 101.02
0.05 0.861 2 0.862 0 1.713 98.82
0 0.863 2 0.862 0 1.710 98.24
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 0.860 2 0.862 0 1.709 98.47
t，min 0.859 1 0.862 0 1.732 101.26
B.供试品
咖啡酸 0.385 0 0.384 0 0.771 0 100.50 98.37 2.04
0.008 0.383 9 0.384 0 0.753 1 96.15
0.383 8 0.384 0 0.769 1 100.34
0.006
0.384 6 0.384 0 0.764 2 98.85
0.004
AU 0.380 9 0.384 0 0.748 9 95.83
0.002 0.382 4 0.384 0 0.760 8 98.54
0 东莨菪内酯 3.090 3.098 6.037 95.13 97.78 2.64
3.092 3.098 6.213 100.74
－0.002
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 3.089 3.098 6.032 95.00
t，min 3.082 3.098 6.093 97.19
C.阴性对照 3.095 3.098 6.124 97.77
注：1.东莨菪苷；2.绿原酸；3.咖啡酸；4.东莨菪内酯；5.3，5-二咖啡 3.090 3.098 6.215 100.87
酰奎宁酸 3，5-二咖啡酰奎宁酸 2.970 2.970 5.820 95.96 98.40 1.95
Note：1. scopolin；2. chlorogenic acid；3. caffeic acid；4. scopoletin； 2.972 2.970 5.927 99.49
5. 3，5-dicaffeoylquinic acid 2.971 2.970 5.822 95.99
图 5 哈日-沙布嘎药材、混合对照品和阴性对照的 2.968 2.970 5.916 99.26
HPLC图 2.995 2.970 5.944 99.29
2.975 2.970 5.957 100.40
Fig 5 HPLC chromatograms of A. sacrorum，mixed 表4 哈日-沙布嘎药材中5种成分的含量测定结果（n＝
control and negative control
3，％％）
表 2 哈日-沙布嘎药材中 5 种成分的线性关系和检出 Tab 4 Results of content determination of 5 compo-
限、定量限考察结果 nents in A. sacrorum（n＝3，％％）
Tab 2 Results of linear relationship，detection limit 样品编号 东莨菪苷 绿原酸 咖啡酸 东莨菪内酯 3，5-二咖啡酰奎宁酸
and quantitation limit tests of 5 components A. S1 0.61 0.18 0.09 0.67 0.65
S2 0.85 0.35 0.11 0.81 1.11
sacrorum S3 0.54 0.15 0.08 0.61 0.53
线性范围， 检出限， 定量限， S4 0.65 0.17 0.08 0.62 0.60
成分 回归方程 r
μg/mL μg/mL μg/mL S5 1.11 0.49 0.13 1.09 0.32
东莨菪苷 y＝5 595x－15 682 0.999 6 85.60～428.00 0.92 3.00 S6 0.36 0.10 0.04 0.75 0.16
绿原酸 y＝15 390x－39 871 0.999 6 10.16～101.60 0.53 1.42 S7 0.71 0.18 0.07 0.97 0.35
咖啡酸 y＝26 867x－26 123 0.999 4 10.20～102.00 0.31 0.75 S8 0.48 0.11 0.07 0.98 0.33
东莨菪内酯 y＝17 760x－99 123 0.999 8 40.84～408.40 0.61 1.52 S9 1.23 0.51 0.12 1.13 0.25
3，5-二咖啡酰奎宁酸 y＝20 626x－249 979 0.999 6 40.80～408.00 0.61 2.01 S10 0.36 0.09 0.04 0.81 0.12
典》（四部）通则 0832（烘干法）和通则 2302 进行水分和 2.5.2 浸出物测定 按照 2020 年版《中国药典》（四部）
[12]
总灰分测定 。每批样品平行测定 3 次，取平均值。结 通则 2201 ，采用水为溶剂以热浸法提取药材，测定水
[12]
果，各批样品水分含量为 5.85％～6.58％，平均值为 溶性浸出物的含量。每批样品平行测定 3 次，取平均
6.25％；各批样品总灰分含量为 4.87％～6.57％，平均值 值。结果，各批样品水溶性浸出物含量为 21.26％～
为5.86％，详见表5。以平均值上浮约20％，暂定药材水 33.53％，平均值为 26.50％，详见表 5。以平均值下浮约
分含量不得超过7.50％、总灰分含量不得超过7.03％。 20％，暂定药材水溶性浸出物含量不得低于21.20％。

·540 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 5 中国药房 2021年第32卷第5期