Page 35 - 《中国药房》2021年5期
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表5 哈日-沙布嘎药材中水分、总灰分和浸出物含量测 均平稳,且均有较强吸收,故选择328 nm为检测波长。
定结果(n=3,%%) 3.4 HPLC法流动相的选择
Tab 5 Results of content determination of moisture, 在选择HPLC法流动相时,笔者以各色谱峰分离度、
total ash and extract in A. sacrorum(n=3,%%) 出峰时间、峰形等为评价指标,比较了甲醇-0.1%甲酸溶
样品编号 水分 总灰分 浸出物 液 、甲 醇 -0.1% 磷 酸 溶 液 、乙 腈 -0.1% 磷 酸 溶 液 、乙
S1 6.50 5.75 29.26 腈-0.1%甲酸溶液 4 种流动相系统。结果表明,以甲醇-
S2 6.49 6.00 33.53 水溶液系统为流动相梯度洗脱时,柱压较高、峰形较差;
S3 6.58 5.46 31.50
S4 6.58 5.92 30.99 以乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱时,东莨菪苷与绿原酸
S5 6.27 6.32 20.42 分离度较差;以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱时,柱压较
S6 5.85 5.33 23.77 低,各色谱峰分离良好且基线平稳,故选定乙腈-0.1%磷
S7 5.93 4.87 21.26
S8 5.94 6.14 21.85 酸溶液作为梯度洗脱流动相。
S9 6.17 6.57 24.90 综上所述,本研究在哈日-沙布嘎原质量标准的基
S10 6.21 6.23 27.54 础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总
3 讨论 灰分和浸出物等检查项,首次对哈日-沙布嘎中东莨菪
3.1 样品提取条件的选择 苷、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸进行了含量测定,方法
在样品的提取中,笔者对提取溶剂(甲醇、50%甲 精密、准确、稳定性良好,能够为更加科学、规范地评价
醇、乙醇、50%乙醇)、料液比(1 ∶ 40、1 ∶ 20、1 ∶ 10、1 ∶ 5, 蒙药哈日-沙布嘎的质量提供依据。
g/mL)、提取时间(0.5、1、2、3 h)进行了筛选,综合考虑所 参考文献
得色谱峰的峰面积、分离度、峰形及制备方法的简便、快 [ 1 ] 曾育麟,李星炜.中国民族药志:第4卷[M].成都:四川民
捷,最终确定本研究提取条件为提取溶剂甲醇、料液比 族出版社,2007:514.
1∶40(g/mL)、提取时间1 h。 [ 2 ] 卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准:蒙
3.2 TLC法展开剂的选择 药分册[S].北京:人民卫生出版社,1998:38.
[ 3 ] 王青虎,吴荣君,齐格奇,等.蒙药铁杆蒿化学成分研
笔者在预试验中,选用不同展开系统对不同批次药
材进行了TLC鉴别。绿原酸的展开剂考察了乙酸乙酯- 究[J].中国药学杂志,2015,50(16):1380-1383.
[ 4 ] 刘丹.万年蒿花序化学成分的研究[D].吉林:延边大学,
甲酸-水(7 ∶ 2.5 ∶ 2.5,V/V/V)、乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水
2015.
(10∶6∶1∶2,V/V/V/V)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(8∶3∶1∶1, [ 5 ] 玉华,王青虎,韩那仁朝克图,等.蒙药铁杆蒿石油醚提取
V/V/V/V);咖啡酸的展开剂考察了甲苯-乙酸乙酯-甲酸 物中 6 个萜类化合物的分离与鉴定[J].中国药物化学杂
(7 ∶ 3 ∶ 0.5,V/V/V)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5 ∶ 3 ∶ 1,V/V/V)、 志,2016,26(2):142-145.
甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15 ∶ 3.5 ∶ 0.5,V/V/V);东莨菪苷的展 [ 6 ] 孙艳涛,蒋黄卉,赵磊,等.朝鲜族药材万年蒿地上部分化
开剂考察了三氯甲烷-甲醇(6 ∶ 4,V/V)、三氯甲烷-甲醇 学成分研究[J].中国药学杂志,2020,55(10):806-810.
(8 ∶ 2,V/V)、三氯甲烷-甲醇(7 ∶ 3,V/V);东莨菪内酯的展 [ 7 ] 张明晓,黄国英,白羽琦,等.南、北五味子的化学成分及其
开剂考察了乙酸乙酯-甲醇(15 ∶ 1,V/V)、乙酸乙酯-甲醇- 保肝作用的研究进展[J/OL].中国中药杂志,2020[2021-
浓氨试液(17 ∶ 2 ∶ 1,V/V/V);3,5-二咖啡酰奎宁酸的展开 02-01].https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20201127.
剂考察了乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7 ∶ 3 ∶ 1 ∶ 1.2,V/V/V/V)、 601. DOI:org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20201127.601.
乙酸乙酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5,V/V/V)、乙酸乙酯-丙酮-甲 [ 8 ] 王陈萍,许波,蔡向明,等.不同五味子类木脂素成分对损
酸-水(8 ∶ 3 ∶ 1 ∶ 0.4,V/V/V/V)。结果显示,采用文中展开 伤肝细胞的保护作用比较[J].中国医药导报,2017,14
(19):35-38.
剂能较好地将主斑点与其他斑点分离。
[ 9 ] 吴琪珍.咖啡酰奎宁酸类化合物研究进展[J].中国野生植
3.3 HPLC法检测波长的选择 物资源,2020,39(4):48-53、60.
结合 HPLC 图和预试验结果,可知 5 种成分中东莨
[10] 徐犇,李纳,刘吉爽,等.吉林省不同产地万年蒿中东莨菪
菪内酯含量较高,当东莨菪内酯有最大吸收时,其他成
内酯 HPLC 含量测定[J].长春中医药大学学报,2018,34
分均有较强吸收,且变换检测波长对东莨菪内酯影响较 (5):880-883.
大,对其他成分影响相对较小,故选用东莨菪内酯来筛 [11] 佟皎薇,李佳林. HPLC法测定蒙药材铁杆蒿不同部位中
选检测波长。 绿原酸的含量[J].中国民族医药杂志,2015,21(6):39.
取东莨菪内酯对照品贮备液适量,以甲醇稀释成质 [12] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:四部[S]. 2020年
量浓度为 0.016 mg/mL 的溶液,用紫外可见分光光度计 版.北京:中国医药科技出版社,2020:59、114、232、234.
在200~600 nm波长范围内扫描,结果可见其在334 nm [13] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S]. 2020年
波长处有最大吸收。再结合文献中东莨菪内酯的检测波 版.北京:中国医药科技出版社,2020:147.
长 [10,13] ,比较供试品溶液在328、334 nm波长下的色谱图数 (收稿日期:2020-10-15 修回日期:2021-02-08)
(编辑:胡晓霖)
据,结果表明在 328 nm 波长下,5 种成分的色谱峰基线
中国药房 2021年第32卷第5期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 5 ·541 ·