Page 90 - 《中国药房》2021年2期

VIP 值。结果，VIP＞1.0 的指标有 3 号峰（莫诺苷）、5 号 变化具有相关性，这一现象可作为山萸肉饮片与其不同
峰、色度值（L、a、b），提示上述指标可作为影响山萸肉饮 酒制品饮片的特征性差异，但仍有待相关研究进一步证
片及其不同酒制品饮片质量的差异标志物，详见图9。 实。此外，山萸肉炮制前后饮片的5、6号峰呈现出较明
山萸肉 显的变化，其中5号峰在山萸肉饮片中峰面积较小、响应
酒炖山萸肉
2.0 酒蒸山萸肉
1.5 值较低，该特征峰在炮制过程中峰面积增大，而6号峰则
1.0 相反，这一特征性亦可作为山萸肉饮片及其不同酒制品
0.5
0 饮片的鉴别点之一，其原因是山萸肉炮制后成分互相转
t[2] －0.5 化还是成分受热分解所致，尚仍有待进一步研究。
－1.0
－1.5 方差分析结果显示，山萸肉饮片及其不同酒制品饮
－2.0 片特征图谱中部分特征峰峰面积和部分色度值具有显
－2.5
－8 －6 －4 －2 0 2 4 6 著性差异，提示山萸肉饮片经不同方法炮制前后，其化
t[1] 学成分含量及色度值均存在差异。聚类分析结果显示，
图 8 山萸肉饮片及不同酒制品饮片的偏最小二乘法- 30 批样品可聚为两类，即 S1～S10 聚为一类、S11～S30
判别分析得分散点图 聚为一类。主成分分析结果显示，前两个主成分的累积
Fig 8 Score scatter plot of partial least squares-dis- 方差贡献率为83.147％，且山萸肉饮片与不同酒制品饮
criminant analysis for C. officinalis decoction 片可被完全区分，但不同酒制品饮片区分不明显，提示
pieces and different wine-processed product de- 所建立化学模式的分析和预测能力有限。偏最小二乘
coction pieces 法-判别分析结果显示，山萸肉饮片、不同酒制品饮片
（酒炖、酒蒸）均能明显区分，莫诺苷、5号峰和色度值（L、
a、b）为影响其质量的差异标志物。
1.5
综上所述，所建UPLC特征图谱稳定、可行，结合色
1.0
度值差异可快速鉴别山萸肉饮片及其不同酒制品饮片；
VIP[3] 0.5 所建化学模式可用于区分不同酒制品饮片，莫诺苷、5号

0 峰和色度值参数可作为差异标志物。
－0.5 参考文献
3号峰 5号峰 L b a 1号峰 6号峰 2号峰 4号峰 7号峰 [ 1 ] 朱敏，刘志辉，姚毅，等.山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷
指标 类成分的含量变化研究[J].中国药房，2014，25（47）：
图9 各色谱峰峰面积和色度值的VIP得分图 4464-4466.
Fig 9 VIP score plot for peak area and chromaticity [ 2 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2020年
values 版.北京：中国医药科技出版社，2020：29-30.
[ 3 ] 张嘉妮，戴冰，李玉星，等.酒制山茱萸炮制研究进展[J].
3 讨论 中国现代应用药学，2016，33（12）：1604-1608.
本课题组前期分别考察了不同提取溶剂（水、50％ [ 4 ] 陆艳，张雨霏，杨光明，等.山茱萸炮制过程中的红外光谱
甲醇、80％甲醇、甲醇）的提取效果。结果发现，不同极 与美拉德反应[J].南京中医药大学学报，2016，32（1）：
性溶剂在超声提取时对图谱的整体峰型和色谱峰数量 79-82.
的影响较小，综合考虑提取能力、不同提取溶剂图谱的 [ 5 ] 朱梅芬，刘向前，吴柱熹，等.地黄的炮制对梓醇和5-羟甲
总峰面积和各色谱峰峰形，最终选择50％甲醇为提取溶 基糠醛含量的影响[J].中国中药杂志，2007，32（12）：1155-
剂。同时，本课题组又对不同提取方式（超声提取、加热 1157.
回流提取）、不同提取时间（30、45、60 min）进行了考 [ 6 ] 郭艳霞.美拉德反应与地黄炮制机理的关系研究[D].济
察。结果发现，超声提取、加热回流提取以及不同提取 南：山东大学，2012.
时间得到的供试品特征图谱各特征峰的总峰面积差异 [ 7 ] 王丽灵，庞会明，郑啸，等.山萸肉炮制前后 11 种成分的
较小，综合考虑操作的简便性和资源的利用率，最终选 变化[J].药物分析杂志，2016，36（4）：624-631.
[ 8 ] 常增荣，李姣，郝博，等.中药山茱萸炮制前后特征化学成
择50％甲醇超声提取30 min。
分的分析[J].药物分析杂志，2015，35（2）：338-343.
本研究结果显示，山萸肉饮片中未检测到5-羟甲基
[ 9 ] 晏朝操.炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的化学成分鉴别
糠醛，该成分可能为酒制后的新增成分。有研究表明， 与分析[J].现代医学与健康研究，2018，2（6）：177.
氨基化合物（蛋白质和氨基酸）与还原糖类成分在一定 [10] 贾红梅，庾延和，于猛，等.基于化学计量学的酒萸肉特征
[15]
条件下可发生美拉德反应而生成5-羟甲基糠醛 ；同时， 性成分识别及定量测定[J].中草药，2020，51（5）：1294-
在中药炮制与贮藏的动态研究中发现，随着饮片色泽加 1301.
[16]
深，5-羟甲基糠醛的含量也显著升高 。这表明 5-羟甲 [11] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部[S]. 2020年
基糠醛的产生可能与山萸肉炮制过程中成分和色泽的 版.北京：中国医药科技出版社，2020：31-32.

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