Page 76 - 《中国药房》2021年2期
P. 76
6
100 100
0 0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
5
100 100
0 0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
4
100 100
% 0 % 0
相对丰度, 100 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 相对丰度, 100 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
3
0 0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
2
100 100
0 0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
1
100 100
0 0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
时间,min 时间,min
A.空白肝微粒体 B.灭活肝微粒体+代谢产物标准品+内标
6
100
0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
5
100
0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
4
100
% 0
相对丰度, 100 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
3
0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
100 2
0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
1
100
0
0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40
时间,min
C.肝微粒体孵育液(50 μmol/L树豆酮A)+内标
注:1.对乙酰氨基酚;2.右啡烷;3. 6β-羟基睾酮;4. 5-羟基奥美拉唑;5.葛根素;6.羟基甲苯磺丁脲
Note:1. acetaminophen;2. dextrorphan;3. 6β-hydroxytestosterone;4. 5-hydroxyomeprazole;5. puerarin;6. tolbutamide
图2 5种代谢产物及内标的总离子流图
Tig 2 Total ion chromatograms of 5 metabolites and internal standard
2
奥美拉唑分别为0.10、0.19、0.38、0.77、1.54、3.09 μmol/L, 甲苯磺丁脲的线性关系良好(R >0.99),定量下限分别
6 β- 羟 基 睾 酮 分 别 为 3.67、7.34、14.68、29.34、58.68、 为0.26、0.36、0.10、3.67、0.15 μmol/L。
117.37 μmol/L,羟基甲苯磺丁脲分别为 0.15、0.30、0.61、 2.7.5 准确度、精密度、稳定性和基质效应考察 按
1.22、2.44、4.88 μmol/L 的系列溶液,按“2.7.1”项下方法 “2.6”项下方法分别配制定量下限和低、中、高质量浓度
处理后,再按“2.7.2”项下色谱与质谱条件进样测定,记 (浓度按预试验结果设置)对乙酰氨基酚、右啡烷、5-羟
录峰面积。以上述待测成分质量浓度(x,μmol/L)为横 基奥美拉唑、6β-羟基睾酮、羟基甲苯磺丁脲的孵育体
坐标、其与内标峰面积之比(y)为纵坐标进行线性回归 系,每个浓度平行5份,按“2.7.1”项下方法处理样品后进
分析,结果见表3。结果显示,肝微粒体孵育体系中对乙 样测定,考察准确度和日内精密度;每日测定1次、连续
酰氨基酚、右啡烷、5-羟基奥美拉唑、6β-羟基睾酮、羟基 测定 3 d,考察日间精密度。样品处理后室温放置 12 h
·198 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 2 中国药房 2021年第32卷第2期