Page 109 - 《中国药房》2021年2期

质量浓度分别为106、326、118、43.2、60.0、42.0 μg/mL的 800 2
600
混合对照品溶液，备用。另称取 2，3，5，4′-四羟基二苯 mAU 400 1 5 6
200 3 4
乙烯基葡萄糖苷对照品 15.93 mg、黄芩苷对照品 34.3 0
5 10 15 20 25 30
mg、淫羊藿对照品10.81 mg、黄芩素对照品13.61 mg，分 t，min
A.混合对照品溶液
别置于10 mL量瓶中；再称取汉黄芩苷对照品21.04 mg、
200 2
汉黄芩素对照品 18.4 mg，分别置于 20 mL 量瓶中；均用 mAU 150 4
100
80％甲醇溶解并稀释至刻度，制成单一对照品贮备液， 50 1 3 5 6
0
备用。 5 10 15 20 25 30
t，min
2.4 阴性对照溶液制备 B.供试品溶液
按处方比例和制剂工艺分别制备不含黄芩、淫羊 200
150
藿、何首乌及以上 3 个都不含的阴性样品，再按“2.2”项 mAU 100
50
下方法制备成相应的阴性对照溶液，备用。 0
5 10 15 20 25 30
2.5 专属性考察 t，min
C.阴性对照溶液（缺黄芩、淫羊藿、何首乌）
分别精密吸取上述混合对照品溶液、供试品溶液
200
（批号 20170806）和各阴性对照溶液适量，按“2.1”项下 mAU 150 1 3
100
色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，2，3，5，4′-四羟 50
0
基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、 5 10 15 20 25 30
t，min
黄芩素、汉黄芩素的保留时间分别为 8.298、16.367、 D.阴性对照溶液（缺黄芩）
19.063、20.710、27.061、31.088 min，分离度均大于1.5，阴 200 2 4 5
150
性对照溶液在相应位置无干扰，详见图1。 mAU 100 1 6
50
2.6 方法学考察 0
5 10 15 20 25 30
2.6.1 线性关系考察 分别精密吸取混合对照品溶液 t，min
E.阴性对照溶液（缺淫羊藿）
0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0 μL，按照“2.1”项下色谱
200 2 4
条件进样测定，记录峰面积。以峰面积（y）为纵坐标、进 150 5
mAU 100 3 6
样量（x，μg）为横坐标绘制标准曲线。结果，在各自线性 50 0
5 10 15 20 25 30
范围内，各待测成分进样量与峰面积均呈良好的线性关 t，min
系（r＞0.999），结果见表1。 F.阴性对照溶液（缺何首乌）
注：1.2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷；2.黄芩苷；3.淫羊藿
2.6.2 精密度试验 精密吸取混合对照品溶液 10 μL，
苷；4.汉黄芩苷；5.黄芩素；6.汉黄芩素
按“2.1”项下色谱条件连续进样6次，连续测定3 d，记录
Note：1. 2，3，5，4′-tetrahydroxystilbene glucoside；2. baicalin；3.
峰面积并分别计算各待测成分峰面积的RSD。结果，2， icariin；4. scutellarin；5. baicalein；6. wogonin
3，5，4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、 图1 扶正固本颗粒中6种成分的高效液相色谱图
汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素峰面积的日内 RSD 分别为 Fig 1 HPLC chromatograms of 6 components in Fu-
0.19％、0.17％、0.19％、0.18％、0.11％、0.09％（n＝6），日 zheng guben granules
间 RSD 分别为 0.20％、0.11％、0.18％、0.10％、0.11％、 表1 扶正固本颗粒中6种成分的线性关系考察结果
0.14％（n＝3），表明仪器精密度良好。 Tab 1 Results of linear relationship investigation of 6
2.6.3 稳定性试验 取同一批次扶正固本颗粒（批号 components in Fuzheng guben granules
20170806），按“2.2”项下方法制备供试品溶液，于室温下 待测成分 回归方程 r 线性范围，μg
放置0、1.5、3.5、5、7、8.5、10.5、12 h时按“2.1”项下色谱条 2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷 y＝2 378.8x+4.240 8 1.000 0 0.053～2.12
黄芩苷 y＝1 928.4x+92.122 0 0.999 6 0.163～6.52
件进样测定，记录峰面积并分别计算各待测成分峰面积
淫羊藿苷 y＝1 060.7x+0.750 7 1.000 0 0.059～2.36
的RSD。结果，2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、 汉黄芩苷 y＝3 006.7x－3.032 4 1.000 0 0.021 6～0.864
黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素峰面积 黄芩素 y＝3 739.7x－9.928 3 1.000 0 0.03～1.2
汉黄芩素 y＝5 136.3x－4.403 5 1.000 0 0.021～0.84
的 RSD 分别为 1.66％、0.26％、0.90％、1.69％、0.72％、
0.53％（n＝8），表明供试品溶液在室温下放置 12 h 内稳 20170806），共 6 份，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，
定性良好。 再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标
2.6.4 重复性试验 取同一批次扶正固本颗粒（批号 法计算含量。结果，2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖

中国药房 2021年第32卷第2期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 2 ·227 ·