Page 108 - 《中国药房》2021年2期

correction method and slope correction method；the retention time difference method was used to locate the chromatographic peaks；
the calculation values obtained by above 2 QAMS were compared with measured values of external standard method. RESULTS：
The linear range of 2，3，5，4′-tetrahydroxystilbene glucoside，baicalin，icariin，scutellarin，baicalein and wogonin were 0.053-2.12，
0.163-6.52，0.059-2.36，0.021 6-0.864，0.03-1.2，0.021-0.84 μg（r＞0.999），respectively. RSDs of precision，stability（12 h）and
reproducibility tests were all lower than 3％. Average recoveries were 98.72％-99.82％（RSDs were 0.89％-1.24％，n＝9）. Using
baicalin as reference material，fk/s of multi-point correction method for 2，3，5，4′-tetrahydroxystilbene glucoside，icariin，scutellarin，
baicalein and wogonin were 1.172，0.528，1.479，1.820 and 2.534，respectively；fk/s of slope correction method were 1.234，
0.550，1.559，1.939，2.664. RSDs of 6 components in 10 batches of Fuzheng guben granules by 3 methods were 0.29％-2.77％
（n＝10），respectively. Pearson correlation coefficient was not lower than 0.999 9（P＜0.001）in measured values between QAMS
and external standard method. CONCLUSIONS：QAMS method is established successfully for simultaneous determination of 6
components in Fuzheng guben granules.
KEYWORDS QAMS；Fuzheng guben granules；2，3，5，4′-tetrahydroxystilbene glucoside；Baicalin；Icariin；Scutellarin；Bai-
calein；Wogonin；Content

扶正固本颗粒由黄芩、淫羊藿、何首乌等8味中药组 子、何首乌、地黄、茜草、黄精、人参药材均由山西振东开
成，具有益气养阴、凉血解毒的功效，可作为食管癌以及 元制药有限公司提供，药材经山西省药品检验所高天爱
胃寒气阴两虚兼热毒症患者放、化疗的合并用药，其制 主任药师鉴定并确定为真品。
剂标准被收载于国家药品监督管理局国家药品标准 黄芩苷对照品（批号 110715-201318，纯度 93.3％）、
[WS-5250（B-0250）-2002]中。目前，扶正固本颗粒多用 黄芩素对照品（批号 111595-200604，纯度 100％）、淫羊
于肿瘤患者的辅助治疗。虽然，中药并非是公认的肿瘤 藿苷对照品（批号 110737-201516，纯度 94.2％）、汉黄芩
治疗的有效手段，但随着中药补益作用和抗肿瘤作用研 素对照品（批号 111514-201706，纯度 100％）、汉黄芩苷
究的逐渐深入，其在肿瘤治疗中的地位越来越高，应用 对照品（批号112002-201702，纯度98.5％）、2，3，5，4′-四
也日益广泛 [1－2] 。扶正固本颗粒现行质量标准中含量测 羟基二苯乙烯基葡萄糖苷对照品（批号110844-201109，
[3]
定仅以黄芩苷单一成分为指标 ，难以全面控制其质量， 纯度 94.7％）均购自中国食品药品检定研究院；甲醇、
而采用传统方法对多成分同时进行测定又会使检测成 乙 腈 均 为 色 谱 纯 ，其 余 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水 为 纯
本大幅增加。一测多评法在控制检测成本的同时，对多 净水。
[4]
成分进行了控制，可以全面评价中药及其制剂的质量 。 2 方法与结果
本课题组前期采用网络药理学方法对扶正固本颗粒药 2.1 色谱条件
效物质基础进行了分析，其有效成分主要集中于黄芩、 以 Dikma Diamonsil C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）为
淫羊藿、何首乌、女贞子以及茜草中。基于此，本研究拟 色谱柱；以乙腈（A）-0.1％磷酸水溶液（B）为流动相进
选择黄酮类、蒽醌类、裂环环烯醚萜苷类以及二苯乙烯 行梯度洗脱（0～8 min，20％A→22.5％A；8～18 min，
苷类等成分作为待测指标，采用一测多评法进行含量测 22.5％ A→35％ A；18～22 min，35％ A；22～26 min，
定，旨在为更全面控制扶正固本颗粒的质量提供方法 35％ A→55％ A；26～30 min，55％ A；30～31 min，
依据。 55％A→20％A；31～33 min，20％A）；检测波长为 275
1 材料 nm（0～8 min）、320 nm（8～9 min）和 275 nm（9～33
1.1 仪器 min）；流速为1.0 mL/min；柱温为25 ℃；进样量为10 μL。
本文所用实验仪器有：Aglient 1200 型高效液相色 2.2 供试品溶液制备
谱仪（包括真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、二 取扶正固本颗粒约2 g，精密称定，置于具塞锥形瓶
极管阵列检测器、Chemstation B.04.02型色谱工作站，美 中，精密加入80％甲醇50 mL，称定质量，超声（功率250
国Aglient公司）、XS105型分析天平（瑞士Mettler Toledo W，频率 40 kHz）处理 30 min，放冷至室温，再次称定质
公司）、明澈-D24UV 型超纯水器（美国 Millipore 公司）、 量，用80％甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，
S60H型超声波清洗机（德国Elma公司）。 即得。
1.2 药品与试剂 2.3 对照品溶液制备
扶正固本颗粒（批号20160603、20161104、20170806、 分别称取 2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、
20170401、20171012、20180302、20180601、20181002、 黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品
20190301、20190603，规格15 g/袋）和黄芩、淫羊藿、女贞 各适量，置于同一量瓶中，用80％甲醇溶解并稀释，制成

·226 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 2 中国药房 2021年第32卷第2期