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表3 耐用性试验结果(n=3) 3.2 提取条件的确定
Tab 3 Results of durability tests(n=3) 本研究前期对不同提取溶剂(水、30%甲醇、50%甲
莫诺苷 马钱苷 松果菊苷 毛蕊花糖苷 醇、70%甲醇、甲醇、乙醇)、浸泡时间(0、30、40、60
流速, 柱温,
仪器 色谱柱 含量,RSD, 含量,RSD, 含量,RSD, 含量, RSD, min)、提取方式(超声、加热回流)、超声处理时间(20、
mL/min ℃
mg/g % mg/g % mg/g % mg/g % 30、40、50 min)、称样量(0.5、1.0、1.5 g)进行了考察。结
0.9 30 0.450 0.95 0.572 0.88 2.889 0.80 0.716 1.07
LC-20AT 中谱红RD-C18
0.9 35 0.424 0.89 0.562 0.95 2.896 0.72 0.711 1.11 果发现,采用本研究中“2.2.2”项下条件处理时的提取效
1.0 30 0.432 0.66 0.589 0.79 2.855 0.94 0.712 1.14 果最好。
1.0 35 0.441 0.45 0.585 0.72 2.886 0.44 0.721 0.79 3.3 含量分析
0.9 30 0.426 1.22 0.581 1.00 2.857 0.73 0.729 1.57
Waters C18 本研究结果发现,11批还少胶囊中4种成分平均含
0.9 35 0.417 1.52 0.573 1.15 2.858 1.02 0.733 1.66
1.0 30 0.435 1.14 0.566 1.26 2.881 0.93 0.719 1.42 量的高低依次为松果菊苷>毛蕊花糖苷>马钱苷>莫
1.0 35 0.454 1.32 0.561 0.82 2.877 0.85 0.717 1.49 诺苷;且不同批次还少胶囊中各成分的含量差异较大。
0.9 30 0.422 1.05 0.592 1.09 2.868 0.79 0.741 0.97
Agilent1260 中谱红RD-C18 笔者推测,这可能与缺乏相关药材的筛选指标致药材所
0.9 35 0.421 0.99 0.592 1.14 2.848 0.81 0.739 1.12 含的有效成分含量存在差异 、所用药材的品质参差不
[11]
1.0 30 0.419 0.92 0.579 1.42 2.853 0.78 0.726 0.94 [12] [6,13]
1.0 35 0.421 0.88 0.569 1.27 2.850 0.76 0.727 0.92 齐 以及制备提取工艺不同 等因素有关。
0.9 30 0.415 1.08 0.571 1.53 2.872 0.98 0.740 1.71 综上所述,所建方法专属性强、精密度好,可用于还
Waters C18
0.9 35 0.418 0.94 0.566 1.29 2.866 1.06 0.738 1.62 少胶囊中4种成分的含量测定。
1.0 30 0.433 1.42 0.559 1.31 2.899 0.97 0.715 1.53 参考文献
1.0 35 0.438 1.01 0.568 1.04 2.897 0.92 0.713 1.49
[ 1 ] 国家食品药品监督管理局.国家食品药品监督管理局标
表4 样品含量测定结果(mg/g,n=3)
Tab 4 Results of content determination of samples 准:试行YBZ27152005[S].2005-11-28.
[ 2 ] 耿强,傅强,张春和,等.还少胶囊治疗脾肾两虚型勃起功
(mg/g,n=3)
能障碍的多中心临床疗效观察[J].中华男科学杂志,
批号 莫诺苷 马钱苷 松果菊苷 毛蕊花糖苷 2019,25(8):730-733.
170602No·058 0.392 0.523 2.755 0.642 [ 3 ] 孙建辉,霍海如,李小芹,等.还少胶囊治疗月经不调的药
180601No·132 0.190 0.766 3.194 0.818
181101No·004 0.236 0.631 3.864 0.822 效学评价及分子机制研究[J].中国中药杂志,2018,43
181205 0.329 0.439 2.829 0.712 (7):1373-1383.
190101No·081 0.193 0.619 3.965 0.962 [ 4 ] 唐健生.还少胶囊治疗少弱精子症患者的安全性和有效
190602No·035 0.433 0.701 4.391 0.965 性观察[J].中国医药科学,2019,9(23):83-85.
190802No·003 0.256 0.857 4.475 1.035 [ 5 ] 吴小伟,曾玉燕.还少胶囊联合盐酸帕罗西汀治疗早泄临
190903No·101 0.704 0.625 3.885 0.966
191005 0.493 0.617 3.114 0.661 床观察[J].实用中医药杂志,2019,35(1):80-81.
191006 0.441 0.585 2.886 0.721 [ 6 ] 杨明明,袁晓旭,李洪波,等.熟地黄、山茱萸、茯苓单煎液
191007 0.453 0.616 2.723 0.589 与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化[J].中
平均值 0.375 0.636 3.489 0.808 国药房,2017,28(31):4350-4354.
3 讨论 [ 7 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S]. 2015年
版.北京:中国医药科技出版社,2015:125.
3.1 色谱条件的选择
[ 8 ] 朱敏,刘志辉,姚毅,等.山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷
本研究前期对不同色谱柱(中谱红 RD-C18、迪马
类成分的含量变化研究[J].中国药房,2014,25(47):
C18、塞分 C18、Waters C18 )、柱温(30、35 ℃)、进样量(10、 4464-4466.
15、20 μL)、流速(0.9、1.0 mL/min)以及流动相体系(乙 [ 9 ] 相聪坤.山茱萸资源及活性成分研究进展[J].河北医药,
腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-0.1%醋酸水溶液、乙腈-0.3% 2016,38(12):1886-1889.
磷酸水溶液、甲醇-0.1%甲酸水溶液)进行了考察。结果 [10] 王力伟,曹瑞,房永雨,等. UPLC-QQQMS法测定肉苁蓉
发现,采用本研究中“2.1”项下色谱条件分析样品时,各 中有效成分的含量[J].中药材,2017,40(2):295-300.
成分分离度良好且峰形对称。同时,采用二极管列阵检 [11] 高妍,过立农,马双成,等.基于UPLC特征图谱及主要成
测器在 190~800 nm 全波长范围内进行扫描。结果发 分含量的 3 种肉苁蓉比较研究[J].中国中药杂志,2019,
现,莫诺苷、马钱苷在 240 nm 波长附近有最大吸收,在 44(17):3749-3757.
[12] 徐僮,杜欢,李琪,等. HPLC法同时测定六味木香丸中4
330 nm 波长处没有吸收;松果菊苷、毛蕊花糖苷在 330
种成分[J].中成药,2019,41(10):2315-2319.
nm波长附近有最大吸收,在240 nm波长处吸收较小,且
[13] 孔征,毛乐静,霍仕霞,等. Box-Behnken响应面法优化管
毛蕊花糖苷峰高较低,基线噪音影响较大。为保证各待
花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的提取工艺研究[J].中国药房,
测成分能得到较好的响应并减少干扰峰,最终确定莫诺 2019,30(14):1970-1974.
苷、马钱苷的检测波长为240 nm,松果菊苷、毛蕊花糖苷 (收稿日期:2020-06-14 修回日期:2020-08-27)
的检测波长为330 nm。 (编辑:陈 宏)
中国药房 2020年第31卷第20期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 ·2511 ·