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0.75 mL、松果菊苷 1.00 mL、毛蕊花糖苷 0.25 mL),按
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条
100
件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率,结果见
mAU 表2。
0
表 1 回归方程与线性范围
0 10 20 30 40 50
t,min Tab 1 Regression equations and linear ranges
A.混合对照品溶液(λ=240 nm)
200 待测成分 回归方程 线性范围,μg/mL r
莫诺苷 Y=8 639X-2 824 5.29~105.80 0.999 9
mAU 100 马钱苷 Y=8 829X-1 097 4.49~89.88 0.999 9
松果菊苷 Y=4 858X-2 502 16.26~325.25 0.999 9
毛蕊花糖苷 Y=5 738X-2 392 16.31~326.25 0.999 9
0
0 10 20 30 40 50 表2 加样回收率试验结果(n=6)
t,min Tab 2 Results of recovery tests(n=6)
B.混合对照品溶液(λ=330 nm)
待测成分 已知含量,mg 加入量,mg 测得量,mg 加样回收率,% 平均加样回收率,% RSD,%
莫诺苷 0.221 0.212 0.423 95.28 95.44 0.81
100 0.221 0.212 0.422 94.81
mAU 0.222 0.212 0.426 96.23
0.220 0.212 0.420 94.34
0
0.221 0.212 0.425 96.23
0 10 20 30 40 50 0.221 0.212 0.424 95.75
t,min
C.供试品溶液(批号:191006,λ=240 nm) 马钱苷 0.293 0.270 0.560 98.89 98.09 0.73
0.293 0.270 0.559 98.52
0.295 0.270 0.561 98.52
100 0.292 0.270 0.557 98.15
mAU 0.294 0.270 0.557 97.41
0.555
0.270
0.293
97.04
0 松果菊苷 1.443 1.301 2.716 97.85 97.17 0.82
0 10 20 30 40 50 1.448 1.301 2.719 97.69
t,min 1.453 1.301 2.705 96.23
D.供试品溶液(批号:191006,λ=330 nm)
1.442 1.301 2.701 96.77
1.449 1.301 2.703 96.39
1.444 1.301 2.720 98.08
100
毛蕊花糖苷 0.361 0.326 0.676 96.63 97.14 1.23
mAU 0.362 0.326 0.673 95.40
0.363 0.326 0.680 97.24
0
0.360 0.326 0.681 98.47
0 10 20 30 40 50
t,min 0.362 0.326 0.677 96.63
E.阴性样品溶液(λ=240 nm) 0.361 0.326 0.682 98.47
2.9 耐用性试验
25
精密称取还少胶囊粉末(批号:191006)适量,按
mAU
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条
0
件以不同色谱仪(Shimadzu LC-20AT 和 Agilent 1260)、
0 25 50 不同色谱柱(中谱红RD-C18、Waters C18 )、不同流速(0.9、
t,min
F.阴性样品溶液(λ=330 nm) 1.0 mL/min)、不同柱温(30、35 ℃)进样测定,各条件平
注:1.莫诺苷;2.马钱苷;3.松果菊苷;4.毛蕊花糖苷 行操作 3 次,记录峰面积并按外标法计算样品中 4 种成
Note:1. morroniside;2. loganin;3. echinacoside;4. acteoside 分的含量,结果见表3。结果,4种成分含量的RSD均小
图1 高效液相色谱图
于2.0%(n=3),表明方法耐用性良好。
Fig 1 HPLC chromatograms
2.10 样品含量测定
2.8 加样回收率试验 取11批还少胶囊样品适量,研细,混合均匀,精密称
精密称取已知含量(含莫诺苷 0.441 mg/g、马钱苷 取1.0 g,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”
0.585 mg/g、松果菊苷2.886 mg/g、毛蕊花糖苷0.721 mg/g) 项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按外标法计算样
的还少胶囊粉末(批号:191006)0.5 g,共 6 份,精密加入 品中 4 种成分的含量。每样品平行操作 3 次,结果见
“2.2.1”项下各单一对照品母液(莫诺苷0.50 mL、马钱苷 表4。
·2510 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 中国药房 2020年第31卷第20期