Page 84 - 2020年20期
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0.75 mL、松果菊苷 1.00 mL、毛蕊花糖苷 0.25 mL),按
                                                           “2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条
                100
                                                            件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率,结果见
                mAU                                         表2。
                  0
                                                                        表 1 回归方程与线性范围
                   0    10    20   30   40    50
                                t,min                           Tab 1 Regression equations and linear ranges
                        A.混合对照品溶液(λ=240 nm)
                 200                                        待测成分        回归方程          线性范围,μg/mL      r
                                                            莫诺苷       Y=8 639X-2 824   5.29~105.80   0.999 9
                mAU  100                                    马钱苷       Y=8 829X-1 097   4.49~89.88    0.999 9
                                                            松果菊苷      Y=4 858X-2 502   16.26~325.25  0.999 9
                                                            毛蕊花糖苷     Y=5 738X-2 392   16.31~326.25  0.999 9
                  0
                   0    10    20   30    40   50                     表2 加样回收率试验结果(n=6)
                                t,min                              Tab 2 Results of recovery tests(n=6)
                        B.混合对照品溶液(λ=330 nm)
                                                            待测成分  已知含量,mg 加入量,mg 测得量,mg 加样回收率,% 平均加样回收率,% RSD,%
                                                            莫诺苷     0.221  0.212  0.423  95.28   95.44   0.81
                 100                                                0.221  0.212  0.422  94.81
                mAU                                                 0.222  0.212  0.426  96.23
                                                                    0.220  0.212  0.420  94.34
                  0
                                                                    0.221  0.212  0.425  96.23
                   0    10    20   30    40   50                    0.221  0.212  0.424  95.75
                                t,min
                     C.供试品溶液(批号:191006,λ=240 nm)            马钱苷     0.293  0.270  0.560  98.89   98.09   0.73
                                                                    0.293  0.270  0.559  98.52
                                                                    0.295  0.270  0.561  98.52
                100                                                 0.292  0.270  0.557  98.15
                mAU                                                 0.294  0.270  0.557  97.41
                                                                                 0.555
                                                                           0.270
                                                                    0.293
                                                                                        97.04
                  0                                         松果菊苷    1.443  1.301  2.716  97.85   97.17   0.82
                   0    10    20   30    40   50                    1.448  1.301  2.719  97.69
                                t,min                               1.453  1.301  2.705  96.23
                     D.供试品溶液(批号:191006,λ=330 nm)
                                                                    1.442  1.301  2.701  96.77
                                                                    1.449  1.301  2.703  96.39
                                                                    1.444  1.301  2.720  98.08
                100
                                                            毛蕊花糖苷   0.361  0.326  0.676  96.63   97.14   1.23
                mAU                                                 0.362  0.326  0.673  95.40
                                                                    0.363  0.326  0.680  97.24
                 0
                                                                    0.360  0.326  0.681  98.47
                   0    10    20   30    40   50
                                t,min                               0.362  0.326  0.677  96.63
                         E.阴性样品溶液(λ=240 nm)                         0.361  0.326  0.682  98.47
                                                            2.9  耐用性试验
                 25
                                                                精密称取还少胶囊粉末(批号:191006)适量,按
                mAU
                                                           “2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条
                  0
                                                            件以不同色谱仪(Shimadzu LC-20AT 和 Agilent 1260)、
                   0             25           50            不同色谱柱(中谱红RD-C18、Waters C18 )、不同流速(0.9、
                                t,min
                         F.阴性样品溶液(λ=330 nm)                 1.0 mL/min)、不同柱温(30、35 ℃)进样测定,各条件平
            注:1.莫诺苷;2.马钱苷;3.松果菊苷;4.毛蕊花糖苷                    行操作 3 次,记录峰面积并按外标法计算样品中 4 种成
            Note:1. morroniside;2. loganin;3. echinacoside;4. acteoside  分的含量,结果见表3。结果,4种成分含量的RSD均小
                       图1 高效液相色谱图
                                                            于2.0%(n=3),表明方法耐用性良好。
                   Fig 1 HPLC chromatograms
                                                            2.10  样品含量测定
        2.8 加样回收率试验                                             取11批还少胶囊样品适量,研细,混合均匀,精密称
            精密称取已知含量(含莫诺苷 0.441 mg/g、马钱苷                    取1.0 g,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”
        0.585 mg/g、松果菊苷2.886 mg/g、毛蕊花糖苷0.721 mg/g)          项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按外标法计算样
        的还少胶囊粉末(批号:191006)0.5 g,共 6 份,精密加入                  品中 4 种成分的含量。每样品平行操作 3 次,结果见
       “2.2.1”项下各单一对照品母液(莫诺苷0.50 mL、马钱苷                     表4。


        ·2510 ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20                                 中国药房    2020年第31卷第20期
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