Page 80 - 2020年20期

h，单层铺于微波炉托盘上，设定微波炉火力大小分别为 表3 试验方案与结果
20％、30％、40％、50％、60％，炮制时间为3 min，加热后取 Tab 3 Orthogonal test plan and results
出，放凉。按“2.3.11”项下方法测得3种生物碱类成分的 因素 外观性 浸出物， 原阿片 盐酸小檗 延胡索乙 综合得
试验号
总含量分别为0.107 6％、0.114 5％、0.115 3％、0.115 7％、 A B C D 状，分 ％ 碱，％ 碱，％ 素，％ 分，分
1 1 1 1 1 6 15.8 0.055 0.003 0.057 87.845
0.115 6％。结果，当微波炉火力为50％时，3种生物碱类
2 1 2 2 2 8 16.2 0.049 0.004 0.061 91.111
成分的总含量最高，故选择火力大小40％～60％进行后 3 1 3 3 3 10 16.5 0.048 0.004 0.054 93.619
4 2 1 2 3 8 15.7 0.048 0.004 0.062 89.939
续研究。
5 2 2 3 1 8 15.4 0.049 0.004 0.056 89.335
2.4.4 炮制时间考察 取延胡索饮片，每份 20 g，共 5 6 2 3 1 2 8 15.6 0.054 0.004 0.053 93.730
份，加入黄酒6 g和适量水，拌匀，待辅料吸尽后闷润2 h， 7 3 1 3 2 10 15.9 0.047 0.004 0.061 93.293
8 3 2 1 3 8 15.9 0.046 0.004 0.056 87.760
单层铺于微波炉托盘上，设定微波炉火力大小为50％，炮
9 3 3 2 1 8 16.2 0.049 0.004 0.061 91.111
制时间分别为 1、2、3、4、5 min，加热后取出，放凉。按 K1 90.858 90.359 89.445 89.431
“2.3.11”项下方法测得 3 种生物碱类成分的总含量分别 K2 90.668 89.402 90.721 92.378
K3 90.721 92.487 92.082 90.439
为 0.110 3％、0.114 1％、0.114 6％、0.113 8％、0.114 0％。 R 0.190 3.085 2.638 2.948
结果，当炮制时间为 3 min 时，3 种生物碱类成分的总含
表4 方差分析结果
量最高，故选择炮制时间2～4 min进行后续研究。 Tab 4 Results of variance analysis
2.5 正交试验与验证
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F 显著性
在单因素试验的基础上，以黄酒量（A）、闷润时间 A 0.118 2 0.059 1.000 P＞0.01
（B）、火力大小（C）、炮制时间（D）为考察因素，以微波炮 B 18.655 2 9.328 158.607 P＜0.01
C 8.051 2 4.025 68.449 P＞0.01
制酒制延胡索的外观性状、浸出物以及原阿片碱、盐酸 D 16.945 2 8.473 144.068 P＜0.01
小檗碱、延胡索乙素含量为评价指标，采用L9 （3）表进行 注：F0.05（2，2） ＝19.0，F0.01（2，2） ＝99.00
4
正交试验。因素与水平见表 2，试验方案与结果见表 3， Note：F0.05（2，2） ＝19.0，F0.01（2，2） ＝99.00
方差分析结果见表 4。酒制延胡索外观性状评分：深黄 量，平行操作 3 次。结果，浸出物、原阿片碱、盐酸小檗
色 5 分、黄褐色 3 分、黄白色或黄色 1 分；酒香味浓 5 分、 碱、延胡索乙素的含量分别为15.7％～16.1％、0.061％～
酒香味适中3分、酒香味淡1分，酒制延胡索外观性状评 0.063％、0.003％～0.004％、0.061％～0.063％，综合评分
[18]
[17]
分越高表示质量越好 。参考相关文献 确定权重，外 为 94.730～97.916 分（RSD 为 0.38％ ～0.46％ ，n＝3）。
观性状、浸出物均占20％，原阿片碱占40％，其余2种生 这提示最优微波炮制工艺稳定、可行，详见表5。
物碱成分各占10％。综合评分＝外观性状×20％+浸出 表5 试验验证结果（n＝3）
物含量×20％+原阿片碱含量×40％+盐酸小檗碱含量× Tab 5 Results of verification tests（n＝3）
10％+延胡索乙素含量×10％，综合评分越高表示样品 样品 外观性状，分 浸出物，％ 原阿片碱，％ 盐酸小檗碱，％ 延胡索乙素，％ 综合得分，分
[18]
质量越好 。 1 10 15.7 0.061 0.004 0.061 97.916
2 8 16.1 0.061 0.004 0.063 94.730
表2 因素与水平 3 10 16.0 0.063 0.003 0.062 97.217
Tab 2 Factors and levels 2.6 传统酒制法与微波炮制法比较
因素 2.6.1 外观比较 传统酒制法炮制的延胡索表面呈深
水平
A，g B，h C，％ D，min
1 4 1 40 2 黄色或黄褐色，偶见焦斑、焦屑；微波炮制法炮制的延胡
2 6 2 50 3 索表面呈深黄色，外观完整、无焦斑、焦屑，符合延胡索
3 8 3 60 4 炮制品的要求 。
[2]
由表4可知，因素B、因素D对综合评分的影响有统 2.6.2 含量比较 取同一批延胡索饮片 20 g，分别按
计学意义（P＜0.01），因素 A、因素 C 则无统计学意义 “2.5”项下最优微波炮制工艺、“2.1.1”项下传统酒制法炮
（P＞0.01），各水平之间结果差异不大。考虑到实际生 制酒制延胡索，再按“2.2”“2.3.11”项下方法分别测定饮
产和资源成本，最终确定最优工艺为 A1B3C1D2，即黄酒 片和炮制品中浸出物、原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙
用量 4 g（约药材量的 20％）、闷润时间 3 h、微波火力 素的含量，平行操作3次。采用SPSS 22.0统计软件对浸
40％、炮制时间3 min。 出物、生物碱（原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素）的含
取同一批延胡索饮片20 g，按“2.5”项下最优工艺制 量进行单因素方差分析，P＜0.05 为差异有统计学意
备 3 批酒制延胡索样品，分别按“2.2”“2.3.11”项下方法 义。结果，不同炮制方法制得样品中浸出物及生物碱类
测定浸出物、原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的含 成分的含量均无显著性差异（P＞0.05），详见表6。

·2506 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 中国药房 2020年第31卷第20期