Page 41 - 2020年20期

2.4.6 耐用性考察 取同一批生延胡索饮片粉末（编 表 8 7 批生延胡索配方颗粒中 5 种生物碱成分的含量
号：A3）约0.5 g，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再 （mg/g）
按“2.2”项下色谱条件分别以 Agilent TC-C18 （250 mm× Tab 8 Contents of 5 alkaloids in 7 batches of crude C.
4.6 mm，5 μm）、Agilent HC-C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）、 yanhusuo dispensing granules（mg/g）
Daisogel-C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）进样测定，记录峰 编号 原阿片碱 延胡索乙素 延胡索甲素 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀
面积并按外标法计算含量。结果，原阿片碱、延胡索乙 B1 0.49 1.24 0.36 0.73 0.73
B2 0.38 0.68 0.15 0.77 0.87
素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在3种色谱柱
B3 0.14 0.16 0.04 0.38 0.45
上 测 得 含 量 的 RSD 分 别 为 0.70％ 、0.41％ 、1.10％ 、 B4 0.54 1.08 0.33 0.84 0.86
0.86％、1.21％（n＝3），表明本方法耐用性良好。 B5 0.65 1.43 0.34 1.11 1.26
B6 0.46 1.00 0.21 0.70 1.62
2.4.7 样品含量测定 取11批生延胡索饮片、7批生延
B7 0.44 1.00 0.22 0.71 1.63
胡索配方颗粒、12 批醋延胡索饮片和 11 批醋延胡索配 平均值 0.46 0.78 0.24 0.75 0.25
方颗粒样品适量，分别按“2.1.2”“2.1.3”项下方法制备供 RSD，％ 12.55 48.24 49.12 29.00 30.39
试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面 表 9 12 批醋延胡索饮片中 5 种生物碱成分的含量
积并按外标法计算含量。结果，11批生延胡索饮片、7批 （mg/g）
生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索 Tab 9 Contents of 5 alkaloids in 12 batches of vine-
配方颗粒中 5 种生物碱成分的平均含量分别为 0.24～ gar-processed C. yanhusuo decoction pieces
0.46、0.37～0.82、0.24～0.58、0.07～0.75、0.24～0.76 mg/g， （mg/g）
RSD 分 别 为 12.27％ ～52.68％ 、12.55％ ～49.12％ 、 编号 原阿片碱 延胡索乙素 延胡索甲素 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀
C1 0.46 0.90 0.39 0.13 0.46
39.60％～60.56％、26.71％～147.48％，表明不同产地和
C2 0.22 0.31 0.21 0.07 0.30
批次饮片及配方颗粒含量差异较大，详见表7～表10。 C3 0.46 0.47 0.22 0.13 0.60
表 7 11 批生延胡索饮片中 5 种生物碱成分的含量 C4 0.36 0.36 0.17 0.12 0.53
C5 0.22 0.52 0.47 0.05 0.01
（mg/g）
C6 0.28 0.32 0.16 0.11 0.41
Tab 7 Contents of 5 alkaloids in 11 batches of crude C7 0.29 0.30 0.14 0.10 0.46
C. yanhusuo decoction pieces（mg/g） C8 0.15 0.26 0.53 0.04 0.18
C9 0.22 0.29 0.13 0.07 0.35
编号 原阿片碱 延胡索乙素 延胡索甲素 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀
A1 0.30 0.80 0.92 0.06 0.22 C10 0.22 0.25 0.15 0.09 0.43
A2 0.21 0.46 0.58 0.04 0.21 C11 0.21 0.22 0.13 0.07 0.38
C12 0.14 0.27 0.14 0.19 0.24
A3 0.33 0.77 0.59 0.14 0.27
A4 0.31 0.56 0.54 0.08 0.36 平均值 0.27 0.37 0.24 0.10 0.36
A5 0.19 0.38 0.35 0.05 0.22 RSD，％ 39.60 50.84 60.56 41.63 44.62
A6 0.22 0.63 0.74 0.06 0.25 表 10 11 批醋延胡索配方颗粒中 5 种生物碱成分的含
A7 0.21 0.37 0.38 0.05 0.28
A8 0.02 0.42 0.63 0.03 0.12 量（mg/g）
A9 0.13 0.42 0.47 0.03 0.19 Tab 10 Contents of 5 alkaloids in 11 batches of vine-
A10 0.19 0.45 0.73 0.05 0.34 gar-processed C. yanhusuo dispensing gra-
A11 0.25 0.43 0.44 0.15 0.17
平均值 0.24 0.54 0.58 0.07 0.24 nules（mg/g）
RSD，％ 28.80 29.78 29.52 52.68 12.27
编号 原阿片碱 延胡索乙素 延胡索甲素 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀
3 讨论 D1 0.77 1.95 1.56 0.94 1.01
D2 0.39 0.77 0.01 0.75 0.82
本研究采用 HPLC 法对 41 批生/醋延胡索饮片及配
D3 0.12 0.24 0.15 0.45 0.49
方颗粒进行了指纹图谱研究，同时对生/醋延胡索饮片及 D4 0.44 0.62 0.17 0.49 0.93
配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小 D5 0.23 0.17 0.01 0.39 0.90
D6 0.23 0.61 0.06 0.60 0.64
檗碱、盐酸巴马汀5种生物碱成分进行了含量测定。指
D7 0.24 0.48 0.09 0.47 0.54
纹图谱分析结果显示，延胡索饮片经醋制加工后主要化 D8 0.48 1.27 0.71 0.78 0.83
学成分个数有所变化，且将饮片制成配方颗粒后主要化 D9 0.28 0.64 0.06 0.57 0.61
D10 0.26 0.57 0.08 0.55 0.56
学成分个数明显增加，这说明延胡索饮片在浓缩、干燥、
D11 0.70 1.66 1.43 0.97 1.08
制粒过程中，化学成分受到了一定影响。相似度评价结 平均值 0.38 0.82 0.39 0.63 0.76
果显示，不同产地及批次的生/醋延胡索饮片及配方颗粒 RSD，％ 54.60 69.57 147.48 31.40 26.71

中国药房 2020年第31卷第20期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 ·2467 ·