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生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱研究及5种生物碱的含

量测定 Δ

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孙萍萍 ，郭正红 ，杨武德 ，羊 波 ，沈成俊 ，沈祥春 ，陶 玲 ，肖 婷 （1.浙江省立同德医院药学部，杭州
1＊
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310012；2.贵州中医药大学药学院，贵阳 550025；3.贵州医科大学药学院/贵州省天然药物资源高效利用工程
中心/贵州省普通高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室/贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室/
天然药物资源优效利用重点实验室，贵阳 550025）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）20-2462-07
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.20.06
摘 要 目的：建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱，并测定其中5种生物碱成分（原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐
酸小檗碱、盐酸巴马汀）的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18，流动相为0.1％磷酸水溶液-甲醇（梯度洗
脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为280 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。以盐酸巴马汀为参照，利用《中药色谱指纹图谱相似
度评价系统（2012版）》建立11批生延胡索饮片、7批生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索配方颗粒的指纹图谱
并进行相似度评价；采用上述HPLC法测定41批生/醋延胡索饮片及配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、
盐酸巴马汀的含量。结果：生延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰 12、20 个，醋延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰
14、16个；各批次同类样品的相似度分别为0.529～0.981、0.342～0.985、0.711～0.999、0.437～0.998。原阿片碱、延胡索乙素、延胡
索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测质量浓度的线性范围分别为1.9～38.0、2.0～40.0、2.2～44.0、2.6～52.0、2.3～46.0 μg/mL（R 2
均大于0.999 0），加样回收率为100.12％～100.98％（RSD＝1.05％～1.90％，n＝9），精密度、重复性、稳定性（24 h）、耐用性试验的
RSD 均小于 2.0％。不同批次的生/醋延胡索饮片及配方颗粒中上述 5 种生物碱成分的平均含量分别为 0.24～0.46、0.37～0.82、
0.24～0.58、0.07～0.75、0.24～0.76 mg/g，RSD为12.27％～147.48％。结论：成功建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱；醋
制前后延胡索饮片及配方颗粒指纹图谱相似度不一，且其中上述5种生物碱含量差异较大。
关键词 延胡索；醋制；高效液相色谱法；生物碱；指纹图谱；含量测定

Study on the Fingerprint of Crude/vinegar-processed Corydalis yanhusuo Decoction Pieces and Their
Dispensing Granules and Content Determination of Five Alkaloids
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SUN Pingping ，GUO Zhenghong ，YANG Wude ，YANG Bo ，SHEN Chengjun ，SHEN Xiangchun ，TAO Ling ，
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XIAO Ting（1. Dept. of Pharmacy，Zhejiang Provincial Tongde Hospital，Hangzhou 310012，China；2. School
3
of Pharmacy，Guizhou University of TCM，Guiyang 550025，China；3. School of Pharmacy，Guizhou Medical
University/Guizhou Engineering Center for Efficient Utilization of Natural Product Resources/Key Lab of
Pharmacology and Druggability Evaluation Characteristics of Natural Product in Guizhou Province/Guizhou
Medical University-Guiyang Joint Key Lab/Key Lab of Efficient Utilization of National Product，Guiyang
550025，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the fingerprint of crude/vinegar-processed Corydalis yanhusuo decoction pieces and their
dispensing granules，and to determine the contents of five alkaloids （protopine，tetrahydropalmatine，corydaline，berberine
hydrochloride，palmatine hydrochloride）. METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent
TC-C18 column with mobile phase consisted of 0.1％ phosphoric acid solution-methanol（gradient elution）at the flow rate of 1.0
mL/min. The detection wavelength was set at 280 nm，and the
Δ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No.81660647）；国家中 column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL.
医药管理局全国中药特色技术传承人才培训项目（No.国中医药人教
Using palmatine hydrochloride as reference， Similarity
函〔2019〕43 号）；浙江省中医药科技计划项目（No.2019ZB022）；贵州
Evaluation System of TCM Chromatographic Fingerprint
省中医药管理局中医药、民族医药科学技术研究课题（No.QZYY-2019-
（2012 edition） was used to establish the fingerprint of 11
059）；贵州省卫生健康委科学技术基金项目（No.gzwjkj2019-1-181）；
batches of C. yanhusuo decoction pieces，7 batches of crude
贵州医科大学博士启动基金（No.院博合J字〔2018〕013号）
＊副主任中药师，硕士。研究方向：中药质量分析。电话：0571- C. yanhusuo dispensing granules， 12 batches of vinegar-
89972243。E-mail：sppsuper@163.com processed C. yanhusuo decoction pieces and 11 batches of
# 通信作者：副教授，博士。研究方向：中药、民族药功效成分及 vinegar-processed C. yanhusuo dispensing granules. The same
生物活性评价。电话：0851-88416160。E-mail：tingjinxiao@163.com HPLC method was adopted to determine the contents of

·2462 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 中国药房 2020年第31卷第20期