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在为猪牙皂的深入研究和开发利用奠定理论基础。 min，同法收集萃取物并计算萃取率。结果，当萃取时间
1 材料 为15 min时，萃取率最高，为1.77％，详见表3。
1.1 仪器 表2 萃取压强对猪牙皂萃取率的影响
ASI 型超临界萃取仪（环球分析测试仪器有限公 Tab 2 Influence of extraction pressure on extraction
司）；Agilent 6890N-5975B 型 GC-MS 仪[安捷伦科技（中 yield of Fructus Gleditisae Abnormalis
国）有限公司]；AE240万分之一电子天平[梅特勒托利多 萃取压强，MPa 药材量，g 萃取量，g 萃取率，％
250 15.000 0 0.265 2 1.76
仪器（上海）有限公司]；RRH-A500型高速多功能粉碎机
300 15.001 7 0.266 2 1.77
（上海缘沃工贸有限公司）。 350 15.002 0 0.051 4 0.34
1.2 药材和试剂 表3 萃取时间对猪牙皂萃取率的影响
猪牙皂药材（批号：20170408）由亳州市京皖中药饮 Tab 3 Influence of extraction time on extraction yield
片厂提供，经贵州中医药大学药学院钟可副教授鉴定为 of Fructus Gleditisae Abnormalis
豆科植物皂荚 G. sinensis Lam.的干燥不育果实；CO2和 萃取时间，min 药材量，g 萃取量，g 萃取率，％
氦气（青岛合利气体有限公司，纯度：99.999％）；氯化钠 10 15.002 5 0.220 1 1.47
等其余试剂均为分析纯，水为超纯水。 15 15.001 7 0.266 2 1.77
20 15.002 5 0.254 0 1.67
2 方法与结果
2.1.2 正交试验
2.1 SFE法萃取猪牙皂
在参考单因素试验结果和文献方法 的基础上，以
[19]
SFE 法的基本原理是利用超临界流体在超临界状
萃取率为指标，萃取温度（A，℃）、萃取压强（B，MPa）、萃
态下的超常的溶解能力与该流体密度的关系，即利用压
取时间（C，min）为考察因素、以萃取率为评价指标，
力与温度对其溶解能力的特殊影响而进行分离 [13，17-18] 。
4
采用 L9 （3）表设计正交试验。因素与水平见表 4，正交
从上述原理可知，影响 SFE 法的主要因素有萃取温度、
试验设计与结果见表5，方差分析结果见表6。
萃取压强和萃取时间。本研究首先采用单因素试验确
表4 因素与水平
定影响因素的水平，再采用正交试验对萃取工艺条件进
Tab 4 Factors and levels
行优化。
因素
2.1.1 单因素试验 水平 A，℃ B，MPa C，min
（1）萃取温度的考察：取猪牙皂药材适量，粉碎成粗 1 30 250 10
粉，精密称取3份，每份约15 g，置于萃取釜中，控制萃取 2 60 300 15
3 90 350 20
时间为15 min、萃取压强为300 MPa，分别在萃取温度为
表5 正交试验设计与结果
30、60、90 ℃条件下进行萃取，采用挥发性成分密闭收集
Tab 5 Orthogonal experiment design and results
瓶于冰浴下收集萃取物。以萃取率为指标，考察萃取温
因素
度的影响。萃取率＝萃取量/药材量×100％。结果，所 序号 萃取率，％
A B C D（空白）
得萃取物均为淡黄色粉末（下同）；当萃取温度为 60 ℃ 1 1 1 1 1 0.95
时，萃取率最高，为1.45％，详见表1。 2 1 2 2 2 1.01
3 1 3 3 3 0.86
表1 萃取温度对猪牙皂萃取率的影响
4 2 1 2 3 1.76
Tab 1 Influence of extraction temperature on extrac- 5 2 2 3 1 1.67
tion yield of Fructus Gleditisae Abnormalis 6 2 3 1 2 0.85
7 3 1 3 2 0.65
萃取温度，℃ 药材量，g 萃取量，g 萃取率，％ 8 3 2 1 3 0.71
30 15.001 4 0.151 2 1.01
60 15.000 0 0.216 8 1.45 9 3 3 2 1 0.54
90 15.205 7 0.103 4 0.68 k1 0.94 1.12 0.84 1.05
k2 1.43 1.13 1.10 0.84
（2）萃取压强的考察：取猪牙皂药材适量，粉碎成粗 k3 0.63 0.75 1.06 1.11
粉，精密称取3份，每份约15 g，置于萃取釜中，控制萃取 R 0.80 0.38 0.26 0.27
时间为 15 min、萃取温度为 60 ℃，分别在萃取压强为 表6 方差分析结果
250、300、350 MPa 条件下进行萃取，同法收集萃取物并 Tab 6 Variance analysis results
计算萃取率。结果，当萃取压强为 300 MPa 时，萃取率 因素 偏差平方和 自由度 F F临界值 P
A 0.960 2 7.742 6.940 ＜0.05
最高，为1.77％，详见表2。
B 0.281 2 2.266 6.940 ＞0.05
（3）萃取时间的考察：取猪牙皂药材适量，粉碎成粗 C 0.123 2 0.992 6.940 ＞0.05
粉，精密称取5份，每份约15 g，置于萃取釜中，控制萃取 D（误差） 0.125 2 1.008 6.940 ＞0.05
温度为 60 ℃、萃取压强为 300 MPa，分别萃取 10、15、20 由表5、表6可见，各因素影响萃取率的大小排序为

·2470 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 中国药房 2020年第31卷第20期