Page 38 - 2020年20期

表1 样品来源信息
Tab 1 Sample source information
编号 来源 批号 编号 来源 批号 编号 来源 批号
A1 华东医药股份有限公司药材参茸分公司 180704 B4 北京康仁堂药业有限公司 1901 C11 浙江景岳堂药业有限公司 1809025
A2 衢州南孔中药有限公司 1811 B5 浙江佐力药业股份有限公司 1708077 C12 江阴天江药业有限公司 19040111
A3 衢州南孔中药有限公司 1906 B6 北京康仁堂药业有限公司 1907 D1 江阴天江药业有限公司 18082491
A4 广东和翔制药有限公司 HX18A01 B7 江阴天江药业有限公司 19040062 D2 江阴天江药业有限公司 181121095611
A5 桐君堂药业有限公司 190715 C1 华东医药股份有限公司药材参茸分公司 190414 D3 广东一方制药有限公司 9031513
A6 浙江景岳堂药业有限公司 180806 C2 衢州南孔中药有限公司 180614 D4 北京康仁堂药业有限公司 1901
A7 广东和翔制药有限公司 HX18A01 C3 衢州南孔中药有限公司 1904115 D5 浙江佐力药业股份有限公司 1705022
A8 安徽亳州药材市场 1907 C4 广东和翔制药有限公司 HX18B01 D6 浙江佐力药业股份有限公司 K1809006
A9 浙江磐安市场中国药材城 1908 C5 桐君堂药业有限公司 190715 D7 北京康仁堂药业有限公司 1901
A10 浙江民泰医药有限公司 190701 C6 浙江景岳堂药业有限公司 180806 D8 浙江新华医院 190716
A11 江阴天江药业有限公司 190701 C7 广东和翔制药有限公司 HX19H01 D9 浙江景岳堂药业有限公司 K1803053
B1 江阴天江药业有限公司 18050811 C8 安徽亳州药材市场 1907 D10 浙江景岳堂药业有限公司 K1803085
B2 广东一方制药有限公司 18112094937 C9 广东和翔制药有限公司 180221 D11 浙江景岳堂药业有限公司 18127414
B3 广东一方制药有限公司 9030763 C10 浙江景岳堂药业有限公司 180806
2 方法与结果 可见，5个待测生物碱成分均基线分离，相邻峰间的分离
2.1 溶液的制备 度均大于1.5，且阴性对照溶液无干扰，表明该方法专属
2.1.1 混合对照品溶液 分别精密称取原阿片碱、延胡 性较好。
索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品适 70 5
60
量，置于 1 mL 量瓶中，加入少量甲醇摇匀，超声（功率： 50 4
40
500 W，频率：59 kHz，下同）使完全溶解后，用甲醇定容， mAU 30 2 3
20
10 1
制得原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、 0
盐酸巴马汀质量浓度分别为1.9、2.0、2.2、2.6、2.3 mg/mL 10 20 30 40 50 60 70 80
t，min
的混合对照品溶液，置于4 ℃冰箱内保存，备用。 A.混合对照品溶液
160
2.1.2 饮片供试品溶液 分别取生/醋延胡索饮片适量， 140
120
粉碎，过四号筛，取粉末约 0.5 g，精密称定，置于具塞锥 mAU 100
80
形瓶中，加入 70％乙醇 25 mL，称定质量，超声处理 45 60
40
20 1 2 3 4 5
min，取出，冷却至室温，再次称定质量，用70％乙醇补足 0
10 20 30 40 50 60 70 80
减失质量，摇匀，滤过，取续滤液作为饮片供试品溶液。 t，min
2.1.3 配方颗粒供试品溶液 取生/醋延胡索配方颗粒 B.供试品溶液（编号：A3）
140
适量，研细，过四号筛，取粉末约 0.45 g，精密称定，置于 120
100
80
具塞锥形瓶中，加入 70％乙醇 100 mL，称定质量，超声 mAU 60
处理 45 min，取出，冷却至室温，再次称定质量，用 70％ 40
20
0
乙醇补足失质量，摇匀，滤过，取续滤液作为配方颗粒供 －20
10 20 30 40 50 60 70 80
试品溶液。 t，min
C.阴性对照溶液
2.2 色谱条件
注：1.原阿片碱；2.延胡索乙素；3.延胡索甲素；4.盐酸小檗碱；5.盐
色谱柱：Agilent TC-C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流
酸巴马汀
动相：0.1％磷酸水溶液（A）-甲醇（B），梯度洗脱（0～15 Note：1. protopine；2. tetrahydropalmatine；3. corydaline；4. ber-
min，5％B→25％B；15～30 min，25％B→27％B；30～45 berine hydrochloride；5. palmatine hydrochloride
min，27％B→30％B，45～55 min，30％B→31％B；55～ 图1 高效液相色谱图
60 min，31％ B→45％ B；60～65 min，45％ B→95％ B； Fig 1 HPLC chromatograms
65～70 min，95％B；70～75 min，95％B→5％B；75～85 2.3 指纹谱图的建立
min，5％B）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长： 2.3.1 精密度试验 精密称取同一批生延胡索饮片粉
280 nm；进样量：10 μL。分别精密吸取“2.1”项下混合对 末（编号：A3）约0.5 g，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶
照品溶液、“2.2”项下供试品溶液（生延胡索饮片，编号： 液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以
A3）和阴性对照溶液（70％乙醇溶液）各 10 μL，按“2.2” 盐酸巴马汀（峰 5）作为参照，计算得到各共有峰相对保
项下色谱条件进样测定，记录色谱图，详见图1。由图1 留时间和相对峰面积的RSD均小于1.50％（n＝6），表明

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