Page 45 - 2020年20期

A＞B＞C，其中因素A对猪牙皂萃取率有显著影响（P＜
600 000
0.05），而因素 B、C 对猪牙皂萃取率没有显著影响（P＞ 550 000
500 000
0.05）。 综 合 考 虑 ，猪 牙 皂 的 最 优 SFE 萃 取 工 艺 为
450 000
A2B2C2，即萃取温度60 ℃、萃取压强300 MPa、萃取时间 400 000
350 000
15 min。 丰度 300 000
2.1.3 验证试验 250 000
200 000
精密称取猪牙皂粗粉3份，每份约15 g，分别置于萃 150 000
取釜中，按“2.1.2”项下筛选的最优萃取工艺进行操作， 100 000
50 000
同法收集萃取物并计算萃取率。结果，萃取率分别为 0
1.71％、1.75％、1.69％，平均萃取率为 1.72％（RSD＝ 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
时间，min
1.78％，n＝3），表明优化的萃取工艺稳定、可行。
图1 猪牙皂萃取物的总离子流图
2.2 GC-MS分析猪牙皂萃取物的化学成分
Fig 1 TIC diagrams of the extracts from Fructus
2.2.1 样品前处理
Gleditisae Abnormalis
参考文献方法 [20-23] ，称取猪牙皂的萃取物适量，置于
顶空瓶中，密封，于 60 ℃下平衡 30 min，以固相微萃取 表7 猪牙皂萃取物中化学成分鉴定结果
针吸附60 min，待萃取结束后，再于进样口解吸5 min。 Tab 7 Identification of chemical components in the ex-
2.2.2 GC条件 tracts from Fructus Gleditisae Abnormalis
色谱柱：HP-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 保留时间， 相对百分
序号 中文名 分子式 分子量
μm）；升温程序：起始温度 40 ℃，保持 3 min，以 5 ℃/min min 含量，％
1 5.535 1-己烯-3-醇 C6H12O 100.159 2.21
的速率升至 160 ℃，保持 2 min，再以 8 ℃/min 的速率升 2 5.849 丁酸 C4H8O2 88.105 2.78
至 220 ℃，保持 3 min；进样口温度：250 ℃；载气：氦气； 3 9.517 丙基丙二酸 C6H10O4 146.141 1.05
载气流速：1.0 mL/min；进样模式：不分流进样；进样量：1 4 12.510 （E）-2-庚烯醛 C7H12O 112.170 0.88
5 12.607 苯甲醛 C7H6O 106.122 0.60
μL。
6 13.608 3-甲基-2-（5H）-呋喃酮 C5H6O2 98.100 0.55
2.2.3 MS条件 7 14.226 连三甲苯 C9H12 120.192 0.84
电子轰击离子源；离子源温度：230 ℃；四极杆温度： 8 15.205 吡咯-2-甲醛 C5H5NO 95.099 1.32
9 16.011 3-甲基-1，2-环戊二酮 112.127 0.86
180 ℃；接口温度：280 ℃；电子能量：70 eV；溶剂延迟时 C6H8O2
10 17.287 2，3，6-三甲基-1，5-庚二烯 C10H18 138.250 0.81
间：3 min；扫描范围：10～650 amu；扫描模式：全扫描 11 18.523 2，6-二乙基吡嗪 C8H12N2 136.194 1.00
模式。 12 18.787 庚酸 C7H14O2 130.185 0.99
2.2.4 数据处理 13 19.262 3，5-辛二烯-2-酮 C8H12O 124.180 0.98
14 19.834 3，5，5-三甲基环己烯 C9H16 124.223 0.87
取“2.2.1”项下经处理的样品，按“2.2.2”“2.2.3”项下 15 20.091 甲基麦芽酚 C6H6O3 126.110 0.77
条件进样分析，获得总离子流图，见图1。利用美国国家 16 22.580 环五聚二甲基硅氧烷 C10H30O5Si5 370.770 0.54
标准与技术局（NIST）2011 谱库，对 GC-MS 测定所得到 17 23.404 萘 C10H8 128.171 1.93
18 24.308 N-氨基四氢吡咯 C4H10N2 86.136 9.79
的质谱信息进行检索，通过比对、分析保留时间，初步确
19 25.098 四氢吡喃 C5H10O 86.130 3.83
定萃取物中的化学成分，并利用面积归一化法分析各成 20 25.338 苯并噻唑 C7H5NS 135.186 1.08
分的相对百分含量。结果，从猪牙皂萃取物中鉴定出化 21 27.261 反式-2-癸烯醛 C10H18O 154.249 1.15
22 27.730 α-亚乙基-苯乙醛 C10H10O 146.186 1.06
学成分48种，占萃取物总量的98.31％。其中，包括有机
23 29.733 D-异薄勒酮 C10H16O 152.233 1.07
酸类化合物7种，占总成分的36.99％；生物碱类化合物4 24 30.831 1-2-环戊基酮 C9H16O 140.223 1.63
种，占总成分的 12.59％；酮类化合物 10 种（包括 1 种烯 25 31.175 1-异丙基吡啶-2（1H）-酮 C8H11NO 137.179 1.19
酮类），占总成分的 11.64％；醛类化合物 7 种（包括 3 种 26 31.695 椰子醛 C9H16O2 156.222 1.92
27 32.159 3-甲基-2，6-二羟基苯乙酮 C9H10O3 166.174 0.99
萜烯醛类），占总成分的9.07％；烯醇类化合物3种，占总
28 33.200 香兰素 C8H8O3 152.147 3.39
成分的 8.71％；酯类化合物 7 种，占总成分的 6.77％；烯 29 36.862 2，2-二甲基-3-（2-甲基-1-丙烯基）环丙烷羟肟酸 C10H17NO2 183.107 0.85
烃类化合物 5 种，占总成分的 4.04％；酚类化合物 2 种， 30 37.429 2，6-二甲基辛烷-1，7-二烯-3-醇 C10H18O 154.249 5.95
31 37.846 邻苯基苯酚 C12H10O 170.207 0.71
占总成分的1.90％；以及3种苯环或杂环类化合物，占总
32 38.327 1-（2，2-二甲基环戊基）乙酮 C9H16O 140.223 0.61
成分的 6.60％。主要成分包括棕榈酸（16.62％）、油酸 33 38.419 3，5-二羟基戊苯 C11H16O2 180.243 1.19
（14.12％）、N-氨基四氢吡咯（9.79％）、2，6-二甲基辛 34 38.516 二氢猕猴桃内酯 C11H16O2 180.243 0.99
35 39.105 （顺式）1-8-甲基-3-4-羟基异色烯酮 178.185 2.99
烷-1，7-二烯-3-醇（5.95％）、四氢吡喃（3.83％）、香兰素 C10H10O3
36 39.918 月桂酸 C12H24O2 200.318 0.58
（3.39％）等。猪牙皂萃取物中化学成分鉴定结果详见 37 40.215 4-氨基尿嘧啶 C4H5N3O2 127.101 0.72
表 7。 38 43.328 3，7-二甲基-6-壬烯-1-醇 C11H22O 170.304 0.55

中国药房 2020年第31卷第20期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 ·2471 ·