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表2 生延胡索饮片HPLC指纹图谱的相似度分析结果 表5 醋延胡索配方颗粒HPLC指纹图谱的相似度分析
Tab 2 Similarity analysis results of HPLC fingerprint 结果
of crude C. yanhusuo decoction pieces Tab 5 Similarity analysis results of HPLC fingerprint
编号 A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8 A9 A10 A11 of vinegar-processed C. yanhusuo dispensing
A1 1.000 0.835 0.834 0.903 0.827 0.834 0.825 0.666 0.769 0.773 0.638 granules
A2 0.835 1.000 0.858 0.867 0.975 0.889 0.959 0.845 0.933 0.921 0.706
A3 0.834 0.858 1.000 0.843 0.859 0.891 0.847 0.730 0.817 0.829 0.679 编号 D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 D9 D10 D11
A4 0.903 0.867 0.843 1.000 0.886 0.890 0.888 0.700 0.844 0.862 0.717 D1 1.000 0.676 0.473 0.684 0.824 0.934 0.930 0.753 0.661 0.643 0.808
A5 0.827 0.975 0.859 0.886 1.000 0.904 0.983 0.864 0.957 0.943 0.728 D2 0.676 1.000 0.959 0.987 0.624 0.681 0.695 0.978 0.975 0.974 0.963
A6 0.834 0.889 0.891 0.890 0.904 1.000 0.891 0.717 0.844 0.845 0.709 D3 0.473 0.959 1.000 0.940 0.437 0.466 0.477 0.913 0.928 0.937 0.883
A7 0.825 0.959 0.847 0.888 0.983 0.891 1.000 0.862 0.952 0.942 0.718 D4 0.684 0.987 0.940 1.000 0.656 0.706 0.716 0.974 0.975 0.972 0.958
A8 0.666 0.845 0.730 0.700 0.864 0.717 0.862 1.000 0.959 0.946 0.529 D5 0.824 0.624 0.437 0.656 1.000 0.854 0.865 0.665 0.614 0.590 0.687
A9 0.769 0.933 0.817 0.844 0.957 0.844 0.952 0.959 1.000 0.989 0.659 D6 0.934 0.681 0.466 0.706 0.854 1.000 0.987 0.752 0.712 0.686 0.771
A10 0.773 0.921 0.829 0.862 0.943 0.845 0.942 0.946 0.989 1.000 0.651 D7 0.930 0.695 0.477 0.716 0.865 0.987 1.000 0.751 0.708 0.681 0.770
A11 0.638 0.706 0.679 0.717 0.728 0.709 0.718 0.529 0.659 0.651 1.000 D8 0.753 0.978 0.913 0.974 0.665 0.752 0.751 1.000 0.982 0.982 0.985
R 0.878 0.967 0.906 0.926 0.981 0.928 0.976 0.884 0.967 0.966 0.719 D9 0.661 0.975 0.928 0.975 0.614 0.712 0.708 0.982 1.000 0.998 0.953
D10 0.643 0.974 0.937 0.972 0.590 0.686 0.681 0.982 0.998 1.000 0.951
表3 生延胡索配方颗粒HPLC指纹图谱的相似度分析 D11 0.808 0.963 0.883 0.958 0.687 0.771 0.770 0.985 0.953 0.951 1.000
结果 R 0.823 0.966 0.868 0.970 0.758 0.834 0.837 0.986 0.965 0.958 0.984
Tab 3 Similarity analysis results of HPLC fingerprint 表6 线性关系考察结果
of crude C. yanhusuo dispensing granules Tab 6 Investigation results of linear relationship
编号 B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 成分 回归方程 R 2 线性范围,μg/mL
B1 1.000 0.513 0.933 0.981 0.922 0.963 0.650 原阿片碱 y=11 691.50x+7.630 0 0.999 9 1.9~38.0
B2 0.513 1.000 0.342 0.568 0.655 0.597 0.739 延胡索乙素 y=13 551.948 6x-7.909 6 0.999 1 2.0~40.0
B3 0.933 0.342 1.000 0.902 0.795 0.876 0.419 延胡索甲素 y=15 554.436 2x+10.552 6 0.999 5 2.2~44.0
B4 0.981 0.568 0.902 1.000 0.964 0.977 0.727 盐酸小檗碱 y=39 987.893 9x+13.564 0 0.999 6 2.6~52.0
B5 0.922 0.655 0.795 0.964 1.000 0.961 0.844 盐酸巴马汀 y=36 760.489 2x+20.820 6 0.999 7 2.3~46.0
B6 0.963 0.597 0.876 0.977 0.961 1.000 0.748
B7 0.650 0.739 0.419 0.727 0.844 0.748 1.000 积并按外标法计算原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、
R 0.940 0.720 0.817 0.971 0.985 0.974 0.843 盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。结果,原阿片碱、延胡
表4 醋延胡索饮片HPLC指纹图谱的相似度分析结果 索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量的
Tab 4 Similarity analysis results of HPLC fingerprint RSD 分别为 1.00%、0.38%、1.72%、1.38%、0.96%(n=
of vinegar-processed C. yanhusuo decoction 6),表明该方法重复性良好。
pieces 2.4.4 稳定性试验 精密称取同一批生延胡索饮片粉
编号 C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 C11 C12 末(编号:A3)约0.5 g,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶
C1 1.000 0.963 0.989 0.986 0.948 0.960 0.966 0.869 0.968 0.967 0.968 0.823 液,分别在室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.2”项下
C2 0.963 1.000 0.971 0.965 0.956 0.985 0.950 0.857 0.969 0.970 0.970 0.821
C3 0.989 0.971 1.000 0.993 0.954 0.968 0.975 0.865 0.977 0.978 0.977 0.834 色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,原阿片碱、延胡
C4 0.986 0.965 0.993 1.000 0.956 0.973 0.978 0.859 0.978 0.974 0.972 0.833 索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀峰面积的
C5 0.948 0.956 0.954 0.956 1.000 0.955 0.951 0.884 0.957 0.957 0.955 0.810
C6 0.960 0.985 0.968 0.973 0.955 1.000 0.962 0.852 0.969 0.965 0.964 0.828 RSD 分别为 1.44%、0.59%、1.62%、1.50%、1.13%(n=
C7 0.966 0.950 0.975 0.978 0.951 0.962 1.000 0.911 0.977 0.981 0.979 0.822 6),表明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
C8 0.869 0.857 0.865 0.859 0.884 0.852 0.911 1.000 0.877 0.901 0.904 0.711
C9 0.968 0.969 0.977 0.978 0.957 0.969 0.977 0.877 1.000 0.996 0.994 0.836 2.4.5 加样回收率试验 精密称取已知含量的生延胡
C10 0.967 0.970 0.978 0.974 0.957 0.965 0.981 0.901 0.996 1.000 0.999 0.831 索饮片粉末(编号:A3)0.25 g,共 9 份,分别按已知量的
C11 0.968 0.970 0.977 0.972 0.955 0.964 0.979 0.904 0.994 0.999 1.000 0.830 50%、100%、150%加入原阿片碱、延胡索乙素、延胡索
C12 0.823 0.821 0.834 0.833 0.810 0.828 0.822 0.711 0.836 0.831 0.830 1.000
R 0.984 0.982 0.990 0.989 0.971 0.982 0.987 0.900 0.992 0.993 0.993 0.837 甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品,每个浓度3份,按
记录峰面积。结果,原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲 “2.1.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.2”项下色谱条
素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀峰面积的 RSD 分别为 件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率。结果,原
1.56%、1.28%、0.78%、1.49%、1.95%(n=6),表明仪器 阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴
精密度良好。 马汀的平均加样回收率分别为 100.12%、100.70%、
2.4.3 重复性试验 精密称取同一批生延胡索饮片粉 100.98% 、100.75% 、100.98% ,RSD 分 别 为 1.70% 、
末(编号:A3)约0.5 g,共6份,按“2.1.2”项下方法制备供 1.57%、1.90%、1.26%、1.05%(n=9),表明该方法准确
试品溶液,再按“2.2”项下色谱条件进样测定,记录峰面 度良好。
·2466 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 中国药房 2020年第31卷第20期