Page 34 - 2020年20期

故鉴定化合物Ⅱ为大锥香茶菜乙素（Megathgrin B）。 （1H，d，J＝9.1 Hz，H-13），1.10（3H，s，Me-19），0.86（3H，
化合物Ⅲ：白色粉末（甲醇）。EI-MS：m/z 349[M+
+
H] ，分子式：C20H28O5。 H-NMR（400 MHz，CD3OD）δ：
1
5.76、5.32（each 1H，brs，H2-17），4.39（1H，q，H-11α），
4.21、4.20（each 1H，d，J＝9.8 Hz，H2-20），3.66（1H，dd，
J＝11.4、4.8 Hz，H-lβ），1.10（3H，s，Me-18），0.86（3H，s，
13
Me-19）。 C-NMR（100 MHz，CD3OD）δ：74.5（C-1），28.3
（C-2），39.6（C-3），34.9（C-4），49.3（C-5），32.2（C-6），96.6 故鉴定化合物Ⅵ为大锥香茶菜甲素（Megathyrin A）。
（C-7），57.8（C-8），57.8（C-9），42.7（C-10），64.2（C-11），
40.0（C-12），34.9（C-13），28.3（C-14），206.2（C-15），155.0 [M+H] ，分子式：C20H32O3。 H-NMR（CDCl3，400 Hz）δ：
（C-16），114.9（C-17），32.1（C-18），21.2（C-19），65.4
[6]
（C-20）。以上数据与文献报道 基本一致，故鉴定化合
物Ⅲ为细锥香茶菜甲素（Rabdocoetsin A）。
化合物Ⅳ：白色块状结晶（甲醇）。EI-MS：m/z 393
+
1
[M+H] ，分子式：C22H32O6。 H-NMR（400 MHz，CD3OD）
δ：5.14、5.10（each 1H，brs，H2-17），4.74（1H，brs，H-14α）， （C-9），48.4（C-10），21.1（C-11），33.7（C-12），72.7
4.60（1H，dd，J＝11.5、5.4 Hz，H-lβ），2.45（1H，brd，J＝
9.5 Hz，H-6β），1.92（3H，s，OAc），1.30（3H，s，Me-19），
0.82（3H，s，Me-18）。 C-NMR（100 MHz，CD3OD）δ ：
13
78.2（C-1），26.4（C-2），39.2（C-3），34.7（C-4），49.2（C-5）， 菜酸。
34.0（C-6），100.2（C-7），54.4（C-8），46.2（C-9），39.9
（C-10），17.8（C-11），33.6（C-12），46.7（C-13），76.0
（C-14），73.5（C-15），162.2（C-16），110.4（C-17），32.1
（C-18），21.7（C-19），65.4（C-20），172.2、21.1（OAc）。以
上数据与文献报道 基本一致，故鉴定化合物Ⅳ为 Enan-
[7]
derianin N。
化合物Ⅴ：白色针晶（甲醇）。EI-MS：m/z 391[M+
H] ，分子式：C22H30O6。 H-NMR（400 MHz，CD3OD）δ：
+
1
5.41（1H，d，J＝8.8 Hz，1α-OH），5.74、5.29（each 1H，brs，
H2-17），4.20（1H，dd，J＝10.7、2.4 Hz，H-20α），4.15（1H，
dd，J＝10.7、2.4 Hz，H-20β），3.60（1H，dd，J＝10.5、6.2
Hz，H-lβ），1.98（3H，s，OAc），1.06（3H，s，Me-19），0.84
（3H，s，Me-18）。 C-NMR（100 MHz，CD3OD）δ ：73.4
13
（C-1），32.2（C-2），39.6（C-3），34.9（C-4），49.8（C-5），29.7 （1H，d，J＝1.4 Hz，H-17α），5.41（1H，d，J＝1.2 Hz，1H，
（C-6），96.7（C-7），57.5（C-8），55.1（C-9），42.3（C-10），
68.6（C-11），37.2（C-12），34.9（C-13），27.9（C-14），206.8
（C-15），154.7（C-16），114.8（C-17），32.1（C-18），20.7
（C-19），65.7（C-20），172.6、21.4（OAc）。以上数据与文
[8]
献报道 基本一致，故鉴定化合物Ⅴ为细锥香茶菜丁素
（Rabdocoetsin D）。
化合物Ⅵ：无色针晶（甲醇）。EI-MS：m/z 349[M+
H] ，分子式：C20H28O5。 H-NMR（400 MHz，CD3OD）δ：
+
1
5.97、5.41（each 1H，brs，H2-17），4.88（1H，s，H-14），4.26、 献报道 基本一致，故鉴定化合物Ⅸ为Excisanin D。
4.18（2H，d，J＝10.2 Hz，H2-20），3.39（1H，t，J＝12.1、3.4
Hz，H-1β），3.00（1H，dd，J＝13.5、11.8 Hz，H-6β），2.90
·2460 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20
s，Me-18）。 C-NMR（100 MHz，CD3OD）δ：74.3（C-1），
13
30.4（C-2），39.5（C-3），34.7（C-4），49.5（C-5），32.6（C-6），
99.0（C-7），60.2（C-8），55.1（C-9），41.9（C-10），20.8
（C-11），32.0（C-12），44.0（C-13），74.1（C-14），204.9
（C-15），153.4（C-16），117.4（C-17），32.0（C-18），20.8
[9]
（C-19），64.9（C-20）。以上数据与文献报道 基本一致，
化合物Ⅶ：无色针状结晶（甲醇）。EI-MS：m/z 321
+
1
2.50（1H，dd，J＝12.5、2.8 Hz，H-12），0.92（3H，overlap，
H-16），0.90（3H，overlap，H-17），0.89（3H，overlap，
H-19），0.79（3H，overlap，H-18）。 C-NMR（100 MHz，
13
CDCl3 ）δ：36.5（C-1），20.2（C-2），42.1（C-3），34.6（C-4），
52.1（C-5），18.3（C-6），32.6（C-7），129.7（C-8），130.0
（C-13），40.2（C-14），34.1（C-15），17.0（C-16），16.8
（C-17），31.5（C-18），20.2（C-19），180.2（C-20）。以上数
据与文献报道 基本一致，故鉴定化合物Ⅶ为线纹香茶
[10]
化合物Ⅷ：无色晶体（甲醇）。EI-MS：m/z 319[M+
H] ，分子式：C20H30O3。 H-NMR（500 MHz，CDCl3 ）δ：
+
1
5.28（1H，brs，H-14），1.04（3H，d，J＝6.8 Hz，H-16），1.03
（3H，d，J＝6.8 Hz，H-17），0.92（3H，s，H-18），0.91（3H，s，
H-19）。 C-NMR（125 MHz，CDCl3 ）δ：24.7（C-1），18.1
13
（C-2），41.2（C-3），33.4（C-4），41.4（C-5），19.8（C-6），28.8
（C-7），81.1（C-8），75.1（C-9），51.8（C-10），26.6（C-11），
22.2（C-12），150.7（C-13），117.7（C-14），34.7（C-15），20.2
（C-16），20.7（C-17），32.1（C-18），20.0（C-19），178.8
（C-20）。以上数据与文献报道 基本一致，故鉴定化合
[11]
物Ⅷ为Rubesanolide D。
+
化合物Ⅸ：白色片状晶体。EI-MS：m/z 393[M+H] ，
1
分 子 式 ：C22H32O6。 H-NMR（CD3OD，600 Hz）δ ：6.09
H-17β），4.93（d，J＝1.5 Hz，H-14），3.34（1H，p，J＝1.6
Hz，H-13），1.55（1H，s，H-OAc），1.24（3H，s，H-20），1.04
13
（3H，s，Me-19）。 C-NMR（100 MHz，CD3OD）δ ：81.3
（C-1），30.0（C-2），35.0（C-3），37.9（C-4），48.0（C-5），29.9
（C-6），75.6（C-7），62.8（C-8），57.4（C-9），46.2（C-10），
20.8（C-11），32.5（C-12），53.5（C-13），76.7（C-14），209.3
（C-15），150.1（C-16），117.2（C-17），67.9（C-18），20.6
（C-19），15.4（C-20），173.0、27.7（OAc）。以上数据与文
[12]
化合物Ⅹ：白色片状晶体（甲醇）。EI-MS：m/z 373
+
[M+Na] ，分子式：C20H30O5。 H-NMR（CD3OD，600 Hz）
1
中国药房 2020年第31卷第20期