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表2 正离子扫描模式下方法学考察结果 子扫描模式下,26个共有峰相对保留时间和相对峰面积
Tab 2 Results of methodology investigation under po- 的 RSD 均小于 2.90%(n=5);在负离子扫描模式下,10
sitive ion scanning mode 个共有峰相对保留时间和相对峰面积的 RSD 均小于
相对保留时间RSD,% 相对峰面积RSD,% 3.00%(n=5),详见表 2、表 3。这表明供试品溶液于室
峰号
精密度试验 重复性试验 稳定性试验 精密度试验 重复性试验 稳定性试验 温下放置24 h内稳定性良好。
1 0.44 0.78 1.72 1.90 2.99 2.39 2.4 浙贝母 UPLC-Q-TOF-MS/MS 指纹图谱的生成及
2 0.55 1.11 0.97 1.39 1.09 2.79
3 0.74 1.97 0.75 1.57 2.12 1.45 相似度分析
4 0.60 1.43 0.50 1.39 1.82 2.28 2.4.1 指纹图谱的生成 取10批浙贝母药材样品粉末,
5 0.36 1.45 0.89 1.95 1.53 1.22 按“2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱
6(参照) 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
7 0.85 1.83 2.57 1.63 1.33 1.02 与质谱条件进样分析,分别在正、负离子扫描模式下采
8 0.54 2.32 1.57 1.54 0.89 1.03 集图谱,然后将图谱文件导入《中药色谱指纹图谱相似
9 0.46 0.68 2.55 1.85 1.23 2.63 度评价系统》(2004A 版),以中位数法生成 UPLC-Q-
10 0.33 2.27 2.07 2.09 0.37 1.19
11 0.54 1.83 1.45 1.62 0.02 1.01 TOF-MS/MS 指纹图谱。结果,在正、负离子模式下,10
12 0.88 0.64 1.93 1.21 1.39 1.25 批浙贝母药材分别各有共有峰26、10个,详见图1。
13 0.93 0.89 2.51 2.15 0.83 1.89
14 0.68 1.61 1.83 2.38 0.73 1.97
15 1.28 0.64 2.76 1.93 1.89 2.11 832 240
16 0.74 0.67 2.08 1.57 1.46 2.88
17 0.39 1.06 1.71 2.09 1.03 2.01 374 180
18 0.24 0.96 1.25 2.33 1.93 1.54
19 1.25 2.47 2.27 1.36 2.30 2.55 AU 916 120
20 0.31 0.92 2.53 1.15 1.94 1.95
21 0.33 1.08 1.32 2.14 1.18 1.98
458 060 R S10
22 0.46 0.64 0.30 2.22 1.34 0.83 S9
S8
S7
S6
23 0.83 0.34 1.03 1.99 1.19 1.04 S4
S5
S3
S2
0 S1
24 0.91 2.30 0.20 1.23 0.69 2.02 0 4.78 9.56 14.34 19.13 23.91 28.69 33.47
25 0.40 1.09 1.02 2.18 0.78 2.08 t,min
26 0.59 1.91 0.31 1.03 1.21 0.64 A.正离子模式下10批浙贝母药材的叠加指纹图谱
表3 负离子扫描模式下方法学考察结果
753 540
Tab 3 Results of methodology investigation under
negative ion scanning mode 565 154
相对保留时间RSD,% 相对峰面积RSD,%
峰号
精密度试验 重复性试验 稳定性试验 精密度试验 重复性试验 稳定性试验 AU 376 770
1 0.33 0.94 1.31 0.77 1.84 2.91 R
S10
2 0.29 0.76 1.69 2.78 2.33 2.82 188 385 S9
S8
S7
S6
3 1.66 1.42 2.55 0.63 1.60 2.63 S5
S4
S3
4 0.34 1.87 2.02 2.73 0.43 2.29 0 S2
S1
5(参照) 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0 4.78 9.56 14.34 19.13 23.91 28.69 33.47
t,min
6 0.27 1.82 0.72 2.77 1.39 2.55 B.负离子模式下10批浙贝母药材的叠加指纹图谱
7 0.98 1.36 0.94 1.34 1.58 1.35 图1 10批浙贝母药材的叠加指纹图谱
8 0.33 0.87 1.05 2.05 2.65 0.52
9 0.21 0.64 0.31 0.62 1.09 2.15 Fig 1 Superimposed fingerprint of 10 batches of F.
10 1.49 0.55 1.10 1.63 1.30 1.65 thunbergii
保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.00%(n=5);在 2.4.2 相似度分析 采用《中药色谱指纹图谱相似度评
负离子扫描模式下,10个共有峰相对保留时间和相对峰 价系统》(2004A 版)进行相似度评价,按照相关步骤进
面积的 RSD 均小于 2.70%(n=5),详见表 2、表 3。这表 行色谱峰的匹配及对照图谱(R)的生成。以对照图谱为
明本方法重复性良好。 参照图谱,将10批浙贝母指纹图谱分别与其进行比较,
2.3.3 稳定性试验 取浙贝母药材(编号:S1)粉末2 g, 并计算相似度值。结果,在正、负离子模式下,10批浙贝
按“2.2”项下方法制备供试品溶液,分别于室温下放置 母药材的相似度均分别大于0.840、0.810,表明不同产地
0、2、4、6、12、24 h 后,按“2.1”项下色谱与质谱条件进样 浙贝母药材中所含化学成分有一定的差异,详见表4。
分析。在正、负离子扫描模式下,分别以6号峰(贝母素 2.5 浙贝母的抗炎作用考察
甲)、5 号峰(浙贝素)的保留时间和峰面积为参照,记录 2.5.1 分组、造模与给药 将小鼠分为模型组(生理盐
各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果,在正离 水)、阳性对照组(地塞米松,0.000 4 g/kg,根据人与小鼠
中国药房 2020年第31卷第17期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 17 ·2131 ·