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表7 负离子模式下各共有峰相对峰面积与抗炎指标的 表8 正离子模式下各共有峰相对峰面积与抗炎指标的
相关系数 关联序和关联度
Tab 7 Correlation coefficient of relative area of com- Tab 8 Correlation order and correlation degree of re-
mon peak with anti-inflammatory index under lative area of common peak and anti-inflamma-
negative ion scanning mode tory index under positive ion scanning mode
峰号 耳肿胀度 MDA水平 NO水平 关联序 耳肿胀度 MDA水平 NO水平
1 －0.274 0.424 －0.357 峰号 关联度 峰号 关联度 峰号 关联度
2 －0.286 0.428 －0.365 1 11 0.750 6 11 0.756 8 11 0.748 8
3 －0.289 0.429 －0.367 2 5 0.749 5 7 0.754 4 5 0.748 7
4 －0.291 0.436 －0.370 3 7 0.747 7 5 0.754 2 7 0.746 2
5 －0.280 0.414 －0.352 4 9 0.746 1 9 0.752 6 9 0.744 6
6 －0.180 0.358 －0.267 5 10 0.745 9 21 0.751 7 21 0.744 1
7 0.341 －0.366 0.235 6 21 0.745 9 10 0.750 5 10 0.743 5
8 －0.331 0.461 －0.404 7 6 0.745 5 6 0.750 4 6 0.742 6
9 －0.242 0.403 －0.325 8 12 0.744 4 3 0.750 1 3 0.742 1
10 －0.229 0.383 －0.310 9 3 0.743 4 12 0.749 2 12 0.744 7
10 14 0.743 0 24 0.749 1 24 0.741 4
2.6.2 灰色关联度分析 以 10 批浙贝母指纹图谱共有 11 24 0.742 9 14 0.748 5 14 0.741 1
峰的相对峰面积为子序列，以小鼠耳肿胀度和血清中 12 1 0.742 6 26 0.748 4 26 0.740 8
MDA、NO 水平为母序列，进行灰色关联度分析。当关 13 26 0.742 5 1 0.748 3 1 0.740 8
14 17 0.741 1 4 0.747 0 17 0.739 5
联度＞0.5 时，认为子序列与母序列之间有着一定的关 15 4 0.740 4 17 0.746 3 4 0.739 1
[11]
联性，且关联度数值越高，说明关联性越强 。结果，在 16 20 0.739 9 20 0.746 0 20 0.738 3
正离子模式下，1、3、4、5、6、7、9、10、11、12、14、17、20、 17 8 0.439 9 8 0.445 7 8 0.438 3
18 19 0.439 8 19 0.445 6 19 0.438 0
21、24、26 号峰与耳肿胀度和 MDA、NO 水平均相关；在 19 23 0.439 7 13 0.445 4 13 0.437 6
负离子模式下，3、5号峰与耳肿胀度和MDA、NO水平均 20 25 0.439 7 25 0.445 2 25 0.438 1
相关，详见表8、表9。 21 13 0.339 5 23 0.345 1 23 0.337 9
22 16 0.339 5 16 0.345 0 16 0.337 7
综合双变量相关分析和灰关联度分析结果可知，与 23 2 0.338 9 2 0.344 8 2 0.337 3
抗炎指标相关的共有峰分别为 5、6、7、9、11、12、14、17、 24 22 0.337 9 22 0.343 7 22 0.336 4
21号峰，初步推测这9个峰所对应的化合物为浙贝母抗 25 15 0.337 6 15 0.343 2 15 0.336 0
26 18 0.337 3 18 0.342 8 18 0.335 7
炎作用的质量标志物。
表9 负离子模式下各共有峰相对峰面积与抗炎指标的
2.7 浙贝母抗炎质量标志物的化学成分鉴定
关联序和关联度
通过查阅相关文献 [12-18] ，构建浙贝母化学成分的数
Tab 9 Correlation order and correlation degree of re-
据集，包括化学成分、英文名称、分子式、结构以及化学
lative area of common peak and anti-inflamma-
物质登录号等。利用 Waters Masslynx 4.1 软件，对“2.6”
tory index under negative ion mode
项下筛选出的与抗炎作用相关的9个共有峰进行成分结
耳肿胀度 MDA水平 NO水平
构表征。方法参数设置如下：保留时间范围为 0～33 关联序 峰号 关联度 峰号 关联度 峰号 关联度
min，保留时间误差限为 0.01 min，质量误差限为 0.01 1 5 0.593 3 5 0.502 5 5 0.605 9
Da，质量精确度小于10 ppm。将各共有峰的峰强度、保 2 3 0.567 9 3 0.525 7 3 0.549 9
3 7 0.492 5 7 0.495 4 7 0.494 3
留时间和 m/z 等信息与对照品进行比较，同时结合化合 4 8 0.470 7 8 0.482 0 8 0.478 0
物的一、二级质谱信息和裂解规律，参考文献资料进行 5 6 0.462 6 6 0.476 1 6 0.471 5
6 1 0.451 5 1 0.474 7 1 0.470 1
分析，结果详见表10。
7 2 0.426 2 2 0.473 6 2 0.469 6
由表 10 可知，浙贝母质量标志物为贝母素乙、贝母 8 5 0.428 9 5 0.472 2 9 0.468 3
素甲、环巴胺、胡萝卜苷、Polyphyllin Ⅴ、苦鬼臼毒素、植 9 9 0.418 4 9 0.472 1 5 0.468 0
物甾醇、Ent-kaur-15-en-17-ol、Ent-17-norkauran-16-one。 10 10 0.408 1 10 0.471 9 10 0.467 6
3 讨论 析的条件后发现，利用乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱
UPLC-Q-TOF-MS/MS 法将液相色谱的高分离效能 的分离效果优于甲醇-水溶液，且色谱图中各峰峰形稳
与质谱的强大结构鉴定功能相结合，故在中药化学成分 定、分离度良好。
分析、中药质量控制等研究中得到广泛应用。本研究采 地塞米松是一种人工合成的皮质类固醇，属于肾上
用 UPLC-Q-TOF-MS/MS 技术建立了 10 批不同产地浙 腺皮质激素类药，可抑制炎症部位中白细胞和巨噬细胞
贝母药材的指纹图谱。在试验前期，笔者考察了色谱分 的聚集，减弱两者的吞噬作用，并对溶酶体酶以及炎症

中国药房 2020年第31卷第17期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 17 ·2133 ·