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2 500 K30、“2.1”项下制得的 GA 纳米粒各 3～5 mg，以铝制坩
％ 2 000
intensity， 1 500 埚装样后，采用差示扫描量热仪进行检测。检测条件：
1 000
500 温度扫描范围 30～320 ℃，升温速率 10 ℃/min。结果，
GA 原料药在 295 ℃处可见明显的吸热熔点峰（见图
5 10 15 20 25 30 35 40
2 θ，° 3A）；PVP K30 在 106 ℃处有 1 个较宽的吸热峰（见图
A. GA原料药
3B）；GA 纳米粒则无明显熔点峰，但在 69、187 ℃处有 2
300
％ 250 个较宽的吸热峰，亦证明了新物相的形成（见图3C）。
intensity， 200 10
150
100
50 8
5 10 15 20 25 30 35 40 mW 6
2 θ，° Q， 4
B. PVP K30 2
0
200 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
％ 150 T，℃
intensity， 100 A. GA原料药
50
10
5 10 15 20 25 30 35 40 8
2 θ，° mW 6
C. GA纳米粒 Q， 4
2
图1 X射线衍射图谱 0
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
Fig 1 X-ray diffraction patterns T，℃
B. PVP K30
基）、1 660 cm （羰基）、1 384 cm （甲基）、1 176 cm （亚
－1
－1
－1
甲氧基）处均可见明显特征峰（见图 2A）；PVP K30 在 10
1 651 cm （羰基）、1 285 cm （叔氨基）处有明显特征峰 8 6
－1
－1
（见图2B）；而在GA纳米粒的红外光谱中，GA原料药的 mW Q， 4
2
羟基与羰基的特征吸收峰均消失，图谱与 PVP K30 相
0
似，且在3 356 cm 处可见吸收峰，提示GA可能与PVP 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
－1
T，℃
以氢键结合（见图2C）。 C. GA纳米粒
图3 差示扫描热分析图
％ 100 Fig 3 DSC patterns
transmittance， 90 2.2.4 粒度分析 分别称取GA原料药、“2.1”项下所制
80
GA纳米粒各5 mg，用适量水稀释后，使用纳米粒度分析
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 650 仪测定其粒径。每种样品平行测定 3 次。结果，GA 原
σ，cm －1
A. GA原料药 料药的平均粒径为（2 592.33±207.51）nm，分散指数为
％ 100 0.15±0.03；GA 纳米粒的平均粒径为（194.88±23.52）
transmittance， 90 nm，PDI 为 0.24±0.04，表明 GA 与 PVP K30 形成了纳米
粒，且粒度分散均匀，详见图4。
80
40 10
％ 30 ％ 8
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 650 6
σ，cm －1 passing， 20 passing， 4
B. PVP K30 10 2
0 0
100
100
％ 100 0.1 1 10 size，nm 1 000 10 000 0.1 1 10 size，nm 1 000 10 000
transmittance， 80 A. GA原料药 B. GA纳米粒
60
图4 粒径分布图
40
Fig 4 Particle size distribution
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 650
σ，cm －1 2.3 含量测定方法的建立
C. GA纳米粒
采用HPLC法测定纳米粒中GA的含量。
图2 红外光谱图 2.3.1 色谱条件 色谱柱：AQ-C18 （250 mm×4.6 mm，5
Fig 2 IR patterns μm）；流动相：乙腈-0.2％磷酸水溶液（90 ∶ 10，V/V）；流
2.2.3 差示扫描量热分析 分别称取 GA 原料药、PVP 速：1.0 mL/min；检测波长：250 nm；柱温：25 ℃；进样量：

中国药房 2020年第31卷第13期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 13 ·1591 ·