Page 67 - 202007

表2 线性关系及校正因子测定结果 表3 回收率试验结果（n＝3）
Tab 2 Linear relations and correction factors determi- Tab 3 Results of recovery tests（n＝3）
nation results 成分 溶液 加入量，μg 测得量，μg 平均回收率，％ RSD，％
奥美沙坦酯 R1 253.87 264.05 104.01 1.08
成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL f
奥美沙坦酯 y＝17 175.99x－425.98 0.999 9 0.252 7～7.580 0 R2 505.33 525.54 104.00 1.89
R3 758.00 818.64 108.04 1.42
氢氯噻嗪 y＝37 368.41x－158.94 0.999 9 0.152 1～4.562 9
杂质A y＝12 125.09x－544.57 0.999 7 0.244 0～18.299 0 1.42 氢氯噻嗪 R1 155.85 159.23 102.17 1.87
杂质B y＝14 665.98x－423.70 0.999 8 0.244 7～3.670 8 1.17 R2 304.19 310.27 102.00 0.63
R3 456.29 474.54 104.94 0.98
杂质C y＝19 091.38x－333.01 0.999 8 0.265 2～3.978 3 0.89
杂质D y＝40 640.19x－96.95 0.999 9 0.149 9～4.497 3 0.92 杂质A R1 610.92 631.65 103.39 1.05
R2 1 219.94 1 232.14 100.99 1.52
量。结果显示，奥美沙坦酯、氢氯噻嗪、杂质 A、杂质 B、 R3 1 829.90 1 957.99 106.89 1.14
杂质B R1 122.29 115.07 94.09 1.49
杂 质 C、杂 质 D 含 量 的 RSD 分 别 为 0.83％ 、1.21％ 、
R2 244.72 225.14 92.00 1.11
0.99％、1.42％、0.61％、1.04％（n＝6），表明该法重复性 R3 367.08 348.73 95.18 0.64
良好。 杂质C R1 132.43 138.85 104.85 1.15
R2 265.22 270.52 102.00 1.28
2.8 中间精密度试验 R3 397.83 417.72 105.06 0.95
两位分析人员分别在不同时间（2 d）使用相同品牌、 杂质D R1 149.04 157.76 105.85 1.55
R2 299.82 311.81 103.90 0.55
规格的不同色谱柱和HPLC仪进行操作。按“2.2.6”项下
R3 449.73 481.21 107.00 0.87
方法制备溶液，各6份，按“2.1”项下色谱条件进样测定，
条件下（各平行 2 次）各成分回收率的 RSD 均小于
记录色谱图。结果，12 份样品中各成分峰面积的 RSD
2.00％（n＝6），表明该方法耐用性良好。耐用性试验结
均小于2.00％（n＝12），表明该方法中间精密度良好。
果见详表4。
2.9 回收率试验
表4 耐用性试验结果（n＝6）
按样品处方精密称取空白辅料适量，共9份，置于不
Tab 4 Results of durability tests（n＝6）
同体积的量瓶中，分别加入“2.2.1”“2.2.2”项下溶液适
量，用70％乙腈分别稀释为R1溶液（浓度相当于杂质限 项目 回收率RSD，％
奥美沙坦酯 氢氯噻嗪 杂质A 杂质B 杂质C 杂质D
度的 50％）、R2 溶液（浓度相当于杂质限度的 100％）和 流动相B不同组成比例 1.50 1.14 1.84 0.62 1.20 1.25
R3溶液（浓度相当于杂质限度的150％），各浓度溶液平 不同流速 1.66 1.89 1.74 1.21 1.34 1.45
不同柱温 0.80 1.04 1.15 0.76 1.70 0.69
行制备3份。分别按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录
2.12 样品中4种有关物质含量测定
色谱图，并计算各成分的平均回收率。结果显示，R1、
取3批样品（批号：18OH030、18OH041、18OH042），
R2、R3溶液中各成分的平均回收率在92％～108％范围
按“2.2.3”“2.2.4”项下方法制备供试品溶液和自身对照
内，RSD 均小于 2.00％（n＝3），表明该方法准确度较
溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，并分别按加校正
好。回收率试验结果详见表3。
2.10 稳定性试验 因子的主成分自身对照法与外标法计算各杂质的含
取“2.9”项下回收率试验中 R2 溶液，分别于常温和 量。每个样品平行2份，取均值。结果，按加校正因子的
6 ℃条件下放置 0、2、4、8、12、24 h 后，按“2.1”项下色谱 主成分自身对照法测得的 3 批样品中杂质 A 含量为
条件进样测定，记录色谱图。结果显示，该溶液在室温 0.90％～1.00％、杂质 B 含量为 0.07％～0.11％（批号为
下放置24 h时不稳定，杂质A和杂质B峰面积的RSD分 18OH030 的样品中未检出）、杂质 D 含量为 0.16％～
别为5.2％、6.4％（n＝6），其余4种成分峰面积的RSD均 0.24％，杂质C及其他杂质未检出，与按外标法测得结果
小于2.0％（n＝6）；在6 ℃条件下，该溶液在24 h内稳定， 基本相同。奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中4种有关物质含量
6种成分峰面积的RSD均小于2.0％（n＝6）。 测定结果详见表5。
2.11 耐用性试验 3 讨论
取“2.9”项下回收率试验中 R2 溶液，在其他色谱条 3.1 含量测定方法的考察
件不变的情况下，分别考察流动相 B 不同组成比例[乙 本研究利用标准曲线测定各杂质的校正因子，将样
腈-0.015 mol/L 磷酸二氢钾溶液（13 ∶ 87、15 ∶ 85、17 ∶ 83， 品供试品溶液稀释 100 倍后作为自身对照，采用加校正
V/V）]、不同流速（0.6、0.8、1.0 mL/min）、不同柱温（20、 因子的主成分自身对照法 [10-13] 计算 4 种有关物质含量，
25、30 ℃）对含量测定结果的影响，并计算各成分的回收 所得的结果与外标法所得结果相比无明显差异，表明相
率。结果，各种条件下系统适用性均符合要求，3种变化 对校正因子的计算准确。将测得的相对校正因子载入

中国药房 2020年第31卷第7期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 7 ·829 ·