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共有峰的相对保留时间和相对峰面积 。结果显示,11 源的桑寄生样品 HPLC 叠加色谱图见图 1,对照指纹图
[10]
个共有峰相对保留时间的 RSD 为 0.01%~0.40%(n= 谱见图2。
6)、相对峰面积的 RSD 为 0.05%~1.80%(n=6),表明 1 315.88
本方法精密度较好。
2.3.2 重复性试验 取桑寄生样品(编号:S1)6份,每份 986.80
约2.0 g,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”
项下色谱条件进样测定,记录色谱图。以11号峰(槲皮 mAU 657.73
素峰)作为参照峰计算样品中各共有峰的相对保留时间
328.65
[10]
和相对峰面积 。结果显示,11个共有峰相对保留时间
的RSD为0.05%~0.50%(n=6)、相对峰面积的RSD为
-0.43
1.30%~5.60%(n=6),表明该方法重复性较好。 0 7.25 14.49 21.74 28.99 36.23 43.48 50.72
t,min
2.3.3 稳定性试验 取“2.2.2”项下供试品溶液,分别于
图 1 16 批不同寄主来源的桑寄生样品 HPLC 叠加色
室温下放置 1、2、4、6、12、24 h 后,按“2.1”项下色谱条件
谱图
进样测定,记录色谱图。以 11 号峰(槲皮素峰)作为参
Fig 1 HPLC overlay chromatogram of 16 batches of
照峰计算样品中各共有峰的相对保留时间和相对峰面
T. chinensis from different host sources
[10]
积 。结果显示,11 个共有峰相对保留时间的 RSD 为
493.20
0.05%~0.50%(n=6)、相对峰面积的 RSD 为 0.10%~
3.00%(n=6),表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳 328.66
定性较好。 mAU
164.11
2.4 HPLC特征指纹图谱的建立与分析
2.4.1 HPLC 特征指纹图谱的生成 取 16 批不同寄主 -0.43
0 7.25 14.49 21.74 28.99 36.23 43.48 50.72
来源的桑寄生样品各约2.0 g,分别按“2.2.2”项下方法制 t,min
备供试品溶液,然后按“2.1”项下色谱条件进样测定,记 图2 对照指纹图谱
录色谱图。将 16 批不同寄主来源桑寄生样品的图谱及 Fig 2 Control fingerprint
数据在 Chromeleon 变色龙 7 色谱数据系统中生成后缀 2.4.2 相似度评价 以对照指纹图谱为参照,进行16批
为.cdf的文件,将此文件数据导入《中药色谱指纹图谱相 不同寄主来源桑寄生样品的整体相似度评价。结果,16
似度评价系统》(2004A 版)中,建立 16 批不同寄主来源 批不同寄主来源桑寄生样品的图谱与对照指纹图谱的
[11]
桑寄生的 HPLC 叠加色谱图 。以编号 S1 的样品图谱 相似度均大于 0.9,表明构建的桑寄生对照指纹图谱具
作为参照图谱,设置时间窗宽度为 0.1 min,进行多点校 有一定的代表性,也表明不同寄主来源桑寄生样品之间
正和自动谱峰匹配生成桑寄生样品的共有模式,并采用 差异不大,主要化学成分具有一致性。16 批不同寄主来
中位数法生成对照指纹图谱(SR) 。16 批不同寄主来 源桑寄生样品相似度评价结果见表2。
[11]
表2 16 批不同寄主来源的桑寄生样品相似度评价结果
Tab 2 Similarity evaluation results of 16 batches of T. chinensis from different host sources
样品 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 SR
S1 1.000 0.995 0.997 0.999 0.932 0.929 0.896 0.925 0.960 0.970 0.935 0.935 0.913 0.919 0.949 0.912 0.982
S2 0.995 1.000 0.992 0.998 0.930 0.938 0.870 0.908 0.938 0.955 0.922 0.922 0.924 0.935 0.956 0.908 0.978
S3 0.997 0.992 1.000 0.996 0.948 0.942 0.920 0.946 0.969 0.978 0.946 0.946 0.915 0.916 0.953 0.929 0.989
S4 0.999 0.998 0.996 1.000 0.932 0.934 0.884 0.918 0.951 0.964 0.930 0.930 0.919 0.927 0.953 0.911 0.981
S5 0.932 0.930 0.948 0.932 1.000 0.991 0.949 0.961 0.954 0.958 0.965 0.965 0.964 0.947 0.978 0.991 0.982
S6 0.929 0.938 0.942 0.934 0.991 1.000 0.910 0.929 0.930 0.943 0.956 0.956 0.976 0.968 0.987 0.982 0.976
S7 0.896 0.870 0.920 0.884 0.949 0.910 1.000 0.981 0.971 0.958 0.951 0.951 0.850 0.815 0.885 0.943 0.943
S8 0.925 0.908 0.946 0.918 0.961 0.929 0.981 1.000 0.966 0.952 0.931 0.931 0.888 0.861 0.917 0.944 0.962
S9 0.960 0.938 0.969 0.951 0.954 0.930 0.971 0.966 1.000 0.994 0.979 0.979 0.896 0.875 0.933 0.945 0.979
S10 0.970 0.955 0.978 0.964 0.958 0.943 0.958 0.952 0.994 1.000 0.986 0.986 0.905 0.891 0.944 0.947 0.985
S11 0.935 0.922 0.946 0.930 0.965 0.956 0.951 0.931 0.979 0.986 1.000 1.000 0.919 0.901 0.951 0.969 0.973
S12 0.935 0.922 0.946 0.930 0.965 0.956 0.951 0.931 0.979 0.986 1.000 1.000 0.919 0.901 0.951 0.969 0.973
S13 0.913 0.924 0.915 0.919 0.964 0.976 0.850 0.888 0.896 0.905 0.919 0.919 1.000 0.994 0.991 0.956 0.953
S14 0.919 0.935 0.916 0.927 0.947 0.968 0.815 0.861 0.875 0.891 0.901 0.901 0.994 1.000 0.988 0.938 0.946
S15 0.949 0.956 0.953 0.953 0.978 0.987 0.885 0.917 0.933 0.944 0.951 0.951 0.991 0.988 1.000 0.971 0.980
S16 0.912 0.908 0.929 0.911 0.991 0.982 0.943 0.944 0.945 0.947 0.969 0.969 0.956 0.938 0.971 1.000 0.970
SR 0.982 0.978 0.989 0.981 0.982 0.976 0.943 0.962 0.979 0.985 0.973 0.973 0.953 0.946 0.980 0.970 1.000
·796 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 7 中国药房 2020年第31卷第7期