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0.427～4.27、0.403～4.03、0.82～8.20 μg/mL范围内与峰 表1 加样回收率试验结果（n＝9）
面积的线性关系良好。 Tab 1 Results of recovery tests（n＝9）
2.7 定量限与检测限考察 待测成分 样品含量，μg 加入量，μg 测得量，μg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
取“2.2.3”项下混合对照品溶液适量，用流动相逐级 邻苯二胺 0 1.281 1.291 100.78 100.23 1.60
0 1.281 1.313 102.50
稀释，按“2.1”项下色谱条件进样测定，以信噪比 10 ∶ 1、
0 1.281 1.317 102.81
3∶1分别计算定量限、检测限。结果，邻苯二胺、苯乙酸、 0 1.601 1.597 99.75
盐酸地巴唑的定量限分别为 0.042 7、0.134 3、0.088 7 0 1.601 1.574 98.31
0 1.601 1.581 98.75
μg/mL，检测限分别为0.021 4、0.067 1、0.044 3 μg/mL。
0 1.922 1.925 100.16
2.8 精密度试验 0 1.922 1.929 100.36
取“2.2.3”项下混合对照品溶液适量，按“2.1”项下色 0 1.922 1.896 98.65
苯乙酸 0 1.210 1.220 100.83 101.20 0.70
谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。结果，邻苯二 0 1.210 1.237 102.23
胺、苯乙酸、盐酸地巴唑峰面积的 RSD 分别为 0.4％、 0 1.210 1.225 101.24
0 1.513 1.523 100.66
0.8％、0.2％（n＝6），表明仪器精密度良好。
0 1.513 1.537 101.59
2.9 稳定性试验 0 1.513 1.542 101.92
取“2.2.4”项下原料药供试品溶液（批号：A1）适量， 0 1.816 1.812 99.78
0 1.816 1.841 101.38
分别于室温下放置 0、1、2、3、4 h 时，按“2.1”项下色谱条
0 1.816 1.838 101.21
件进样测定，记录峰面积。结果，邻苯二胺、苯乙酸均未
原料药及片剂的供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进
检出，盐酸地巴唑峰面积的RSD为1.4％（n＝5），表明原
样测定，平行操作9次，记录峰面积，邻苯二胺和苯乙酸
料药供试品溶液在室温下放置4 h内基本稳定。
按外标法计算含量，最大未知杂质和未知杂质总量按外
2.10 重复性试验
标法以盐酸地巴唑峰面积为对照计算含量，结果见表 2
取盐酸地巴唑原料药（批号：A1）约 10 mg，共 6 份，
（表中，-表示未检出）。
按“2.2.4”项下方法制备原料药供试品溶液，再按“2.1”项
表2 样品有关物质测定结果（n＝9，％％）
下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算样品
Tab 2 Results of related substances in samples（n＝
含量。结果，邻苯二胺、苯乙酸均未检出，盐酸地巴唑含
9，％％）
量的 RSD 为 1.1％（n＝6）；最大未知杂质含量的 RSD 为
样品 生产企业 批号 邻苯二胺 苯乙酸 最大未知杂质 未知杂质总量
1.3％（n＝6），未知杂质总量的 RSD 为 1.3％（n＝6），表 盐酸地巴唑原料 A A1 - - 0.13 0.14
明方法重复性良好。 A2 - - 0.10 0.10
A3 - - 0.05 0.05
2.11 加样回收率试验
B B01 - 0.01 0.09 0.12
取已知含量的盐酸地巴唑原料药（批号：A1）约 10 B02 - 0.03 0.25 0.31
mg，精密称定，共 9 份，分别置于 10 mL 量瓶中，加入一 B03 - 0.04 0.20 0.27
盐酸地巴唑片剂 B B1 - - 0.31 0.36
定量的“2.2.2”项下混合对照品贮备液，加流动相稀释，
B2 - 0.02 0.18 0.25
按“2.2.4”项下方法制备原料药供试品溶液，再按“2.1”项 B3 - 0.02 0.18 0.26
B4 - 0.01 0.19 0.27
下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，
B5 - - 0.16 0.23
结果见表1。 B6 - - 0.13 0.21
2.12 耐用性试验 B7 - 0.02 0.22 0.30
C C1 0.02 - 0.14 0.22
取 盐 酸 地 巴 唑 原 料 药（批 号 ：A1）约 10 mg，按
C2 0.01 - 0.11 0.16
“2.2.4”项下方法制备原料药供试品溶液，按“2.1”项下色 C3 0.02 - 0.11 0.14
谱条件[以不同流速（0.9、1.0、1.1 mL/min）、不同流动相 C4 - - 0.14 0.16
C5 0.01 - 0.14 0.21
中甲醇的比例（50％、55％、60％）、不同柱温（20、30、 C6 0.01 - 0.20 0.21
40 ℃）、不同色谱柱（Ultimate C18、Waters Acquity UPLC C7 0.02 - 0.11 0.13
D D1 0.01 - 0.10 0.17
BEH C18、Thermo C18 ）]进样测定。结果，最大未知杂质
D2 0.01 - 0.07 0.10
含量的 RSD 均小于 2％，各峰的分离度良好，表明方法 D3 0.01 - 0.13 0.18
耐用性较好。 D4 0.01 - 0.16 0.18
D5 0.01 - 0.07 0.12
2.13 样品有关物质测定 D6 0.01 - 0.08 0.16
取 83 批样品，分别按“2.2.4”“2.2.5”项下方法制备 D7 - - 0.15 0.19

·700 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6 中国药房 2020年第31卷第6期