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2.5.4 高温破坏（固体）样品溶液的制备 取盐酸地巴 0.10 2
0.08
唑原料药（批号：A1）适量，于 105 ℃干燥箱中放置 24 h
0.06
后，加流动相稀释，制成盐酸地巴唑质量浓度为 1 mg/ AU 0.04
mL的高温破坏（固体）样品溶液。 0.02 1
0
2.5.5 高温破坏（液体）样品溶液的制备 取盐酸地巴
－0.02
唑原料药（批号：A1）适量，加入流动相 5 mL，置于 －0.04
100 ℃水浴中加热 1 h，加流动相稀释，制成盐酸地巴唑 5 10 15 20
t，min
质量浓度为1 mg/mL的高温破坏（液体）样品溶液。 D.氧化破坏样品溶液
2.5.6 光照破坏样品溶液的制备 取盐酸地巴唑原料 0.10 2
药（批号：A1）适量，于4 000 lx光照下放置1 d，加流动相 0.08
0.06
稀释，制成盐酸地巴唑质量浓度为1 mg/mL的光照破坏
AU 0.04
样品溶液。 0.02
1
2.5.7 未破坏样品溶液的制备 取盐酸地巴唑原料（批 0
－0.02
号：A1）适量，加流动相稀释，制成盐酸地巴唑质量浓度 －0.04
为1 mg/mL的未破坏样品溶液。
5 10 15 20
2.5.8 破坏性试验 取上述各样品溶液 10 μL，按“2.1” t，min
E.高温破坏（固体）样品溶液
项下色谱条件进样测定，记录色谱图，详见图3。由图3 0.10
2
可知，盐酸地巴唑原料药在氧化破坏条件下未知杂质数 0.08
目及总量增加，其他破坏条件下均无明显变化；保留时 0.06
0.04
间8.1 min处对应的色谱峰为盐酸地巴唑原料药中的最 AU 0.02
1
大未知杂质峰，经酸、碱、氧化、高温、光照破坏后该峰的 0
峰面积无明显变化，推测该峰可能为盐酸地巴唑在工艺 －0.02
－0.04
过程中产生的杂质。
5 10 15 20
0.040 2 t，min
0.035 F.高温破坏（液体）样品溶液
0.030 0.10
0.025 2
0.020 0.08
AU 0.015 0.06
0.010 0.04
0.005 1 AU
0 0.02
－0.005 0 1
－0.010
－0.02
5 10 15 20
t，min －0.04
A.未破坏样品溶液 5 10 15 20
0.10 t，min
2
0.08 G.光照破坏样品溶液
注：1.最大未知杂质；2.盐酸地巴唑
0.06
0.04 Note：1. maximum unknown impurity；2. dibasol hydrochloride
AU
0.02 图3 破坏性试验的高效液相色谱图
1
0
Fig 3 HPLC chromatograms of destructive tests
－0.02
－0.04
2.6 线性关系考察
5 10 15 20
t，min 精密称取邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑对照品适
B.酸破坏样品溶液 量，加流动相溶解，制成邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴
0.10
2 唑 质 量 浓 度 分 别 为 0.427～4.27、0.403～4.03、0.82～
0.08
8.20 μg/mL的线性关系混合工作溶液，按“2.1”项下色谱
0.06
0.04 条件进样测定。以各待测成分质量浓度（C，μg/mL）为
AU
0.02 横坐标、峰面积（A）为纵坐标进行线性回归。结果，邻苯
1
0
二胺的回归方程为 A＝41 382C－1 176（r＝0.998 9）、苯
－0.02
－0.04 乙酸的回归方程为A＝10 527C+24（r＝0.998 9）、盐酸地
5 10 15 20 巴唑的回归方程为 A＝27 422C+2 696（r＝0.999 9），表
t，min
C.碱破坏样品溶液 明邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑在质量浓度分别为
中国药房 2020年第31卷第6期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6 ·699 ·