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酸地巴唑的阴性样品，按“2.2.5”项下方法制备阴性对照 0.040 4
0.035
溶液。 0.030
0.025
2.3 检测波长的选择 0.020
AU 0.015
取“2.2.1”项下系统适用性混合对照品溶液，按“2.1” 0.010 1
0.005 3
项下色谱条件，于 200～300 nm 波长范围内进行全波长 0 2
扫描。结果，邻苯二胺于 212.6 nm 波长处有最大吸收， －0.005
－0.010
苯乙酸与单个最大未知杂质均于 219.6 nm 波长处有最 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
t，min
大吸收，盐酸地巴唑于 222.8 nm 波长处有最大吸收，故 A.系统适用性混合对照品溶液
选择检测波长为220 nm，详见图1。 0.040
0.035
0.030
0.020 212.6 0.025
0.020
AU 0.010 290.7 AU 0.015 1
0.010 4
220 230 240 250 260 270 280 290 300 0.005 2
λ，nm
0
A.邻苯二胺 －0.005
0.004 －0.010
219.6 2 4 6 8 10 12 14
AU 257.4 295.4 t，min
－0.003 B.混合对照品溶液
220 230 240 250 260 270 280 290 300 0.040
λ，nm
0.035
B.苯乙酸
0.030
0.004 219.6 275.2 0.025
0.002 245.6 0.020
AU 0 AU 0.015
0.010
220 230 240 250 260 270 280 290 300 0.005
λ，nm 0
C.最大未知杂质 －0.005
－0.010
222.8 242.1 276.2 5 10 15 20 25 30 35 40
AU 1.00 t，min
0 C.阴性对照溶液
220 230 240 250 260 270 280 290 300
0.040
λ，nm 4
D.盐酸地巴唑 0.035
0.030
图1 最大吸收波长的扫描结果 0.025
0.020
Fig 1 Scanning results of maximum absorption wave- AU 0.015
0.010
length 0.005 3
0
2.4 系统适用性试验 －0.005
－0.010
分别取“2.2”项下系统适用性混合对照品溶液、混合 5 10 15 20
对照品溶液、原料药供试品溶液、片剂供试品溶液、阴性 t，min
D.原料药供试品溶液（批号：A1）
对照溶液适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色 0.040 4
0.035
谱图，详见图2。由图2可知，邻苯二胺峰、苯乙酸峰、最 0.030
0.025
大未知杂质峰与盐酸地巴唑峰的分离度均大于5.52，理 0.020
AU 0.015
论板数均大于6 800，阴性对照对测定无干扰。
0.010
2.5 破坏性试验 0.005 1 3
0
2.5.1 酸破坏样品溶液的制备 取盐酸地巴唑原料药 －0.005
－0.010
（批号：A1）适量，加入 1 mol/L 盐酸溶液 1 mL，放置 1 h 5 10 15 20
后，加入 1 mol/L 氢氧化钠溶液中和，加流动相稀释，制 t，min
E.片剂供试品溶液（批号：J3）
成盐酸地巴唑质量浓度为1 mg/mL的酸破坏样品溶液。 注：1.邻苯二胺；2.苯乙酸；3.最大未知杂质；4.盐酸地巴唑
2.5.2 碱破坏样品溶液的制备 取盐酸地巴唑原料药 Note：1.o-phenylenediamine；2. phenylacetic acid；3. maximum
（批号：A1）适量，加入1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，放置 unknown impurity；4. dibasol hydrochloride
1 h后，加入1 mol/L盐酸溶液中和，加流动相稀释，制成 图2 系统适用性试验的高效液相色谱图
盐酸地巴唑质量浓度为1 mg/mL的碱破坏样品溶液。 Fig 2 HPLC chromatograms of system suitability tests
2.5.3 氧化破坏样品溶液的制备 取盐酸地巴唑原料 1 h 后，加流动相稀释，制成盐酸地巴唑质量浓度为 1
药（批号：A1）适量，加入 30％过氧化氢溶液 1 mL，放置 mg/mL的氧化破坏样品溶液。

·698 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6 中国药房 2020年第31卷第6期