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表4 12批酢浆草药材样品HPLC指纹图谱共有峰的相 2.2.6 精密度试验 分别精密量取“2.1.1”项下各单一
对峰面积 对照品贮备液0.30 mL，置于5 mL量瓶中，加甲醇定容，
Tab 4 Relative peak areas of common peaks in HPLC 摇匀，按“2.2.1”项下色谱条件进样平行测定6次，记录峰
fingerprint of 12 batches of O. corniculata 面积。结果，异牡荆素、当药黄素峰面积的 RSD 分别为
峰号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 RSD，％ 0.2％、0.2％（n＝6），表明本方法精密度良好。
1 0.112 0.542 0.040 0.287 0.101 0.159 0.150 0.031 0.045 0.025 0.024 0.044 116.28 2.2.7 稳定性试验 取“2.2.2”项下供试品溶液（编号：
2 0.234 0.133 0.031 0.098 0.259 0.057 0.037 0.128 0.086 0.104 0.084 0.136 60.90
3 0.387 0.230 0.112 0.193 0.296 0.124 0.112 0.403 0.152 0.247 0.222 0.406 46.15 S2），分别于室温下放置 0、3、6、9、12、24 h 时，按“2.2.1”
4 0.615 0.389 0.187 0.305 0.321 0.187 0.232 0.698 0.230 0.552 0.395 0.717 48.65 项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，异牡荆素、
5 1.729 1.392 0.940 1.084 2.208 1.020 0.860 1.996 1.319 1.831 1.576 2.059 31.11 当药黄素峰面积的 RSD 分别为 0.8％、1.1％（n＝6），表
6 0.119 0.272 0.130 0.245 0.275 0.136 0.145 0.169 0.263 0.158 0.106 0.163 34.96
7 0.165 0.097 0.028 0.086 0.236 0.040 0.037 0.131 0.049 0.168 0.103 0.158 59.91 明供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。
8 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00 2.2.8 重复性试验 取酢浆草药材（编号：S2）粉末约 1
9 0.953 2.551 1.045 1.963 0.949 0.866 0.933 1.177 0.983 1.329 0.988 1.154 40.86 g，共 6 份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按
10 0.098 0.353 0.044 0.233 0.093 0.080 0.052 0.110 0.059 0.066 0.091 0.133 76.04
11 0.036 0.082 0.014 0.064 0.035 0.029 0.027 0.019 0.026 0.019 0.012 0.019 65.78 “2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲
12 0.036 0.098 0.037 0.122 0.076 0.038 0.045 0.027 0.030 0.028 0.007 0.020 72.65 线法计算样品含量。结果，异牡荆素、当药黄素的平均
13 0.060 0.166 0.037 0.165 0.124 0.051 0.053 0.090 0.027 0.029 0.022 0.070 68.90 含量分别为 0.524、0.724 mg/g，RSD 分别为 0.5％、0.9％
14 0.082 0.242 0.038 0.259 0.162 0.074 0.066 0.084 0.059 0.083 0.038 0.106 68.94
15 0.112 0.075 0.057 0.067 0.083 0.043 0.056 0.105 0.035 0.061 0.041 0.098 36.98 （n＝6），表明本方法重复性良好。
16 0.205 0.689 0.060 0.824 0.331 0.150 0.115 0.141 0.097 0.156 0.052 0.182 99.62 2.2.9 加样回收率试验 取已知含量的酢浆草药材（编
17 0.117 0.613 0.048 0.564 1.314 0.142 0.109 0.083 0.059 0.076 0.023 0.114 140.87 号：S2）粉末约0.5 g，共6份，精密称定，分别加入适量的
18 0.086 0.320 0.029 0.227 0.108 0.078 0.072 0.078 0.038 0.099 0.028 0.090 81.89
19 0.342 0.748 0.236 0.473 0.427 0.281 0.310 0.379 0.209 0.205 0.107 0.284 49.59 “2.1.1”项下各单一对照品贮备液，按“2.2.2”项下方法制
2.2 含量测定 备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记
2.2.1 色谱条件 同“2.1.1”项。 录峰面积并计算加样回收率，结果见表5。
2.2.2 溶液的制备 混合对照品溶液的制备同“2.1.2” 表5 加样回收率试验结果（n＝6）
项；供试品溶液的制备同“2.1.3”项；以甲醇为空白对照 Tab 5 Results of recovery tests（n＝6）
溶液。 待测成分 称样量， 已知样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
2.2.3 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供 g mg mg mg ％ ％ ％
异牡荆素 0.501 6 0.262 8 0.290 5 0.544 9 97.11 97.05 1.23
试品溶液、空白对照溶液各10 μL，按“2.2.1”项下色谱条 0.501 0 0.262 5 0.290 5 0.542 8 96.49
件进样测定，记录色谱图，详见图 3。结果，在该色谱条 0.501 8 0.262 9 0.290 5 0.540 2 95.46
0.498 5 0.261 2 0.290 5 0.543 1 97.04
件下，空白对照对测定无干扰，各成分峰分离度较好，峰
0.499 6 0.261 8 0.290 5 0.543 9 97.11
形对称，理论板数按异牡荆素峰计不低于30 000。 0.502 2 0.263 2 0.290 5 0.551 1 99.10
2.2.4 线性关系考察 分别精密量取“2.1.1”项下异牡 当药黄素 0.501 6 0.363 2 0.341 4 0.708 8 101.23 97.75 2.74
0.501 0 0.362 7 0.341 4 0.705 5 100.41
荆素对照品贮备液 0.02、0.09、0.15、0.20、0.30、0.60 mL， 0.501 8 0.363 3 0.341 4 0.689 2 95.46
当药黄素对照品贮备液 0.05、0.10、0.15、0.30、0.40、0.60 0.498 5 0.360 9 0.341 4 0.687 0 95.52
0.499 6 0.361 7 0.341 4 0.687 2 95.34
mL，置于 6 个 5 mL 量瓶内，分别用甲醇稀释至刻度，制
0.502 2 0.363 6 0.341 4 0.700 1 98.56
成系列混合对照品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件进样测
2.2.10 样品含量测定 取12批酢浆草药材样品粉末适
定，记录峰面积。以各待测成分质量浓度（x，μg/mL）为
量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项
横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归。结果，异牡
下色谱条件进样测定，平行测定3次，记录峰面积并按标
荆素回归方程为y＝0.423 1x+0.707 9（r＝0.999 4）、当药
准曲线法计算样品含量，结果见表6。
黄素回归方程为 y＝0.351 0x－0.469 1（r＝0.999 2），表
表6 样品含量测定结果（n＝3，mg/g）
明异牡荆素、当药黄素分别在质量浓度 3.91～117.36、
Tab 6 Results of content determination of samples
9.88～118.56 μg/mL范围内线性良好。
（n＝3，mg/g）
2.2.5 定量限与检测限考察 分别精密量取“2.2.2”项
编号 异牡荆素 当药黄素 编号 异牡荆素 当药黄素
下混合对照品溶液适量，以甲醇为溶剂倍比稀释，按 S1 0.227 0.850 S7 0.636 0.813
“2.2.1”项下色谱条件进样测定，分别以信噪比10∶1、3∶1 S2 0.543 0.726 S8 0.502 0.802
S3 0.831 1.131 S9 0.923 1.178
计算定量限 、检测限。结果，异牡荆素、当药黄素的定量
S4 0.286 0.801 S10 0.846 1.452
限 分 别 为 0.675、3.587 μ g/mL，检 测 限 分 别 为 0.205、 S5 0.491 0.641 S11 1.654 2.052
1.087 μg/mL。 S6 0.666 0.772 S12 0.521 0.822

中国药房 2020年第31卷第6期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6 ·659 ·