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2.3.5 检测限与定量限考察 精密量取“2.3.1”项下硝 的等量溶出介质），过滤后，按“2.3.3”项下色谱条件进
酸甘油对照品溶液，以溶出介质逐级稀释后，按“2.3.3” 样测定计算溶出量和累积溶出度，绘制溶出曲线。每
项下色谱条件进样分析。当信噪比为3 ∶ 1时，硝酸甘油 种溶出介质中测试 12 片样品。结果，2个品牌仪器测定
在pH 1.2 盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐 绘制的溶出曲线相似，测定结果基本一致，本研究以
缓冲液、水中的检测限分别为54、51、58、55 ng/mL；当信 UDT-812 型智能溶出度试验仪为溶出仪进行评价。不
噪比为10 ∶ 1时，硝酸甘油在上述4种溶出介质中的定量 同溶出仪测得的样品在 4 种溶出介质中的溶出曲线见
限分别为177、168、193、181 ng/mL。 图 1。
2.3.6 精密度试验 精密称取 A 厂家的硝酸甘油片样 120
100
品（批号：N30287）适量，按“2.3.2”项下方法制成供试品 ％ 80
溶液，再按“2.3.3”项下色谱条件连续进样测定6次，记录 累积溶出度， 60 EDT-14Lx型智能试验溶出仪
峰面积。结果，硝酸甘油在 pH 1.2 盐酸溶液、pH 4.0 醋 40 UDT-812型智能溶出度试验仪
酸盐缓冲液、pH 6.8 磷酸盐缓冲液、水中峰面积的 RSD 20
0
分别为 0.33％、0.47％、0.61％、0.58％（n＝6），表明本方 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
时间，min
法精密度良好。 A. pH 1.2盐酸溶液
2.3.7 稳定性试验 精密称取 A 厂家的硝酸甘油片样 120
品（批号：N30287）适量，按“2.3.2”项下方法制成供试品 ％ 100
溶液，分别于室温下放置 0、1、2、4、6、8、12 h 时，按 80
60
“2.3.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，硝 累积溶出度， 40 EDT-14Lx型智能试验溶出仪
UDT-812型智能溶出度试验仪
酸甘油在pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8 20
磷酸盐缓冲液、水中峰面积的RSD 分别为1.0％、1.2％、 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0.9％、1.4％（n＝7），表明供试品溶液在室温下放置12 h 时间，min
B. pH 4.0醋酸盐缓冲液
稳定性良好。 120
2.3.8 重复性试验 精密称取 A 厂家的硝酸甘油片样 100
％
品（批号：N30287）适量，共6份，按“2.3.2”项下方法制成 80
供试品溶液，再按“2.3.3”项下色谱条件进样测定，记录 累积溶出度， 60 EDT-14Lx型智能试验溶出仪
40
峰面积，计算溶出度。结果硝酸甘油在 pH 1.2 盐酸溶 20 UDT-812型智能溶出度试验仪
液、pH 4.0 醋酸盐缓冲液、pH 6.8 磷酸盐缓冲液、水中溶 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
出度的RSD分别为 0.6％、0.7％、0.5％、0.8％（n＝6），表 时间，min
C. pH 6.8磷酸盐缓冲液
明本方法的重复性良好。
120
2.3.9 回收率试验 按硝酸甘油片平均溶出量的80％、
100
100％、120％精密称取硝酸甘油溶液标准物质适量，共9 ％ 80
份，每个浓度3份，按规格为0.6 mg的硝酸甘油片处方比 累积溶出度， 60 EDT-14Lx型智能试验溶出仪
例加入相应的混合辅料，置于 10 mL 量瓶中，用无水乙 40 UDT-812型智能溶出度试验仪
20
醇溶解并稀释至刻度，滤过。取续滤液 1 mL，置于 100
0
mL 量瓶中，分别加 pH 1.2 盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
时间，min
液、pH 6.8 磷酸盐缓冲液、水稀释至刻度，按“2.3.3”项下 D. 水
色谱条件进样测定，记录峰面积，代入回归方程计算含 图1 不同溶出仪测得的样品在4种溶出介质中的溶出
量及回收率。结果，硝酸甘油在上述4种溶出介质中的 曲线（n＝12）
平均回收率分别为 98.6％、99.7％、98.2％、99.4％，RSD Fig 1 Dissolution curves of sample in 4 kinds of disso-
均小于2.0％（n＝9），表明本方法的准确度良好。 lution medias with different dissolution appara-
2.4 溶出仪的选择 tus（n＝12）
分别选用 UDT-812 型智能溶出度试验仪和 EDT- 2.5 参比制剂和仿制制剂溶出曲线一致性考察
14Lx 型智能试验溶出仪，取 A 厂家的硝酸甘油片样品 2.5.1 参比制剂和仿制制剂溶出曲线绘制 取收集到
（批号：N30287）适量，分别以 pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋 的硝酸甘油片 1 批参比制剂和 4 批国产仿制制剂样品，
酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水500 mL作为溶出 按“2.2”项下条件进行溶出度试验，再按“2.3.3”项下色谱
介质，按桨法（转速 50 r/min）进行溶出试验。分别于 1、 条件进样测定，代入回归方程计算每片样品各取样点的
2、3、5、8、10 min时吸取溶出液（每次取样后补充同温度 累积溶出度。每批样品平行 12 片操作，以各时间点 12

·588 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 中国药房 2020年第31卷第5期